顶空气相色谱法检测尿二氯乙酸和三氯乙酸

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目的建立同时检测尿二氯乙酸(DCA)和三氯乙酸(TCA)的顶空气相色谱法。方法吸取5 mL尿样于22 mL顶空瓶中,加入0.5 mL 10%乙酸钠溶液后立即加盖密封,摇匀,置于顶空-气相色谱仪中,90℃平衡60 min后进样,经HP-INNOWAX气相色谱柱分离,氢火焰检测器检测DCA和TCA含量。结果在最佳实验条件下,DCA和TCA在10~500μg/L范围内的相关系数均大于0.999 0,最低检出限分别为2.0μg/L和3.5μg/L,加标回收率为87.40%~101.44%,相对标准偏差(RSD)为1.89%~3.25%。抽检35份职业人群尿样,DCA和TCA均未检出。结论通过加入乙酸钠、优化顶空条件建立的顶空气相色谱法回收率和精密度等指标良好,能满足尿二氯乙酸和三氯乙酸的日常检测需求。
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