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通过液液萃取和固相萃取提取、净化牛奶中添加的雌二醇，TMS衍生化试剂BSTFA衍生化，气相色谱-质谱联用（选择离子模式，选择离子为m／z129、m／z232、m／z285、m／z416）对衍生物检测分析，确定了牛奶中雌二醇的定性、定量分析方法，该法检出限为0．1μg/L，衍生物的峰面积与样品浓度在0．5～1000μg／L范围内呈良好的线性关系，线性回归系数为0．999。不同雌二醇加入量的加标回收率分别为：71．6％～85．4％，变异系数为2．1％～6．2％。