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目的 建立尿液中5－甲氧基吲哚乙酸的电化学检测体系。方法 采用方波伏安法进行条件优化实验。结果 在氨性介质（pH9.2)中，5－甲氧基吲哚乙酸在＋0.5V处产生不可逆氧化峰，峰电流与浓度在4×10^-6～10^-4mol/L范围内成良好的线性关系，检测限为8×10^-7mol/L。结论 应用该体系进行失眠患者尿样检测，可为褪黑素药物疗效研究提供实验依据。