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采用改进的溶胶乳化法制备了纳米ＳｎＯ２粉末，由Ｘ射线衍射实验测定了纳米ＳｎＯ２粉体的晶化动力学，并采用穆斯堡尔谱技术研究了它超精细场参数与颗粒精细结构，随着处理的温度升高，无论晶化长大或超精细场参数均分二个阶段发生变化。当热处理温度低于５００℃时，ＳｎＯ２粉末的平均晶粒尺寸小于１５ｎｍ，纳米ＳｎＯ２颗粒由近似非晶态的表面相与晶态的体相构成。