磷钨酸催化合成α-萘乙酸甲酯

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α-萘乙酸甲酯是一种浅黄色透明的无刺激气rn味的粘稠状液体,主要用于植物生长条件调节剂rn和食品防腐保鲜剂,如马铃薯、小麦的抑芽和防rn腐,苹果的坐果及甜菜储存的防腐等.rn本文用自制的磷钨酸作催化剂,对α-萘乙酸rn和甲醇直接酯化合成α-萘乙酸甲酯.rn1 磷钨酸催化剂的制备[2]rn将10g钨酸钠和1.6g磷酸氢二钠溶于rn15mL沸腾的蒸馏水中,边搅拌边滴加浓盐酸至rn溶液呈悬胶状.冷却,转移至分液漏斗中,用rn20mL乙醚分多次萃取.取出下层的乙醚与杂多rn酸(磷钨酸)的油状混合物,用少量水洗涤.将油状rn物置于抽风橱中,风干乙醚,即可得磷钨酸rn(H3PW12O40@xH2O).产量约为10g,产品为白色rn粉末,易溶于水,在空气中其表层易还原为淡蓝rn色.rn2 α-萘乙酸甲酯的合成rn取4.7g(O.025mol)α-萘乙酸、20mL(0.5rnmol)甲醇和0.25g自制磷钨酸于250mL三颈烧rn瓶中,回流反应4h.将反应液用碱洗(约5mL饱rn和碳酸钠)至中性,再用80mL水洗去过量的甲rn醇.减压蒸馏,收集175~190C/2.6kPa馏分,得rn纯品3.8g,收率为76%.n20D=1.5960,d204=rn1.1430.
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