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摘 要：该研究采用碱法提取黍米粉膳食纤维，探讨了料液比、碱解温度、碱解时间、碱液浓度对黍米膳食纤维提取的影响，并采用正交实验方法确定最佳提取条件。结果表明：当料液比为1∶15、碱解温度为65℃、碱解时间为2.5h、碱液浓度为0.6%时，黍米膳食纤维的提取率可达12.25%，持水力为6.5g/g，溶胀性为5.8mL/g。
关键词：黍米；膳食纤维；碱法
中图分类号 TS201.2 文献标识码 A 文章编号 1007-7731（2017）21-0105-03
Study on Extraction of Dietary Fiber from Millet Flour by Alkaline Method
Gao Xiaoli et al.
（Life Science Department，Lvliang College，Lvliang 033000，China）
Abstract：The alkaline method was used to extract dietary fiber from millet flour. Effects of solid-liquid ratio，alkali hydrolysis temperature，alkali hydrolysis time and lye concentration on the extraction of dietary fiber were discussed and the optimum extraction conditions were determined by orthogonal experiment. The results showed that when the solid-liquid ratio was 1∶15，the alkali hydrolysis temperature was 65℃，the time of alkaline hydrolysis was 160min and the concentration of lye was 0.6%，the extraction rate of dietary fiber was 12.25%. Simultaneously，the water-holding capability was 6.5g/g，and the expansibility was 5.8mL/g.
Key words：Millet；Dietary fiber；Alkaline method
膳食纤维是能抗人体小肠消化吸收的，而在人体大肠能部分或全部发酵的可食用的植物性成分、碳水化合物及其相类似物质的总和，可分为水溶性纤维（SDF）和水不溶性纤维（IDF）两大类，主要包括纤维素、半纤维素、果胶、树胶、海藻多糖、木质素，以及抗性淀粉、抗性糊精、抗性低聚糖、改性纤维素等[1]。膳食纤维具有高持水力、容积作用、吸附作用、阳离子交换和结合作用，可改变肠道系统中的微生物群系组成，具有防治结肠癌、冠心病、便秘、糖尿病、预防肥胖、降血压等功能[2-4]，在抗肿瘤方面也具有较好的作用[5]，并且在降血脂、保护肠道黏膜屏障方面也有较好的效果[6]。目前，提取膳食纤维的方法主要有水提法、化学分离方法、发酵法、酶法、化学试剂-酶结合分离法、膜分离法等，其中化学法工艺简单、成本低，且乙醇可回收再利用，能够同时获取水溶性膳食纤维和水不溶性膳食纤维，充分利用原料[7]。
黍米也称黄米，是一种黍科植物的果实，是中国最重要的五谷之一，可用于煮粥、做糕及酿酒等。黍米主要出產于中国的山西省附近，是制作年糕的重要材料，其主要成分除淀粉和蛋白质外，膳食纤维含量也很丰富[8]。国内黍米产量巨大，应用地区显示局限性，国内对黍米的研究目前还较少，对其深度开发利用不足，更没有体现出其应有的价值。本实验采用碱法从黍米粉中提取膳食纤维，以期为黍米的综合开发利用提供基础依据。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂 黍米粉（市售）；HCl、NaOH、无水乙醇、H2O2，均为分析纯。
1.2 仪器设备 SSY-H型不锈钢电热恒温水浴锅（上海华岩仪器设备有限公司），电热鼓风干燥箱（GZX-9146MBE）（上海博迅有限公司医疗设备厂），电子天平（JY2002）（北京海纳兴业科技有限公司）。
1.3 实验方法
1.3.1 提取方法 准确称取黍米粉10g，按照一定料液比加入蒸馏水搅拌，加入一定量的NaOH，置于恒温水浴锅中于一定温度下碱解一定时间。碱解结束后用HCl调至中性，加入4倍体积95%乙醇醇沉4h，抽滤，滤渣用75%的乙醇洗涤，干燥。干燥后的产品用8%的双氧水调pH为8.5，于40℃下进行脱色2h。脱色后洗涤到中性、烘干、粉碎、过筛，即为成品。
1.3.2 单因素实验 在碱法提取黍米膳食纤维时，以膳食纤维提取率为指标，选取料液比、碱解温度、碱解时间、碱液浓度4个因素，研究对黍米膳食纤维提取的影响。
1.3.2.1 料液比对膳食纤维提取的影响 称取黍米粉5份，分别按1∶5、1∶10、1∶15、1∶20、1∶25的料液比加入蒸馏水，分别加入0.6%的NaOH（g/g），搅拌均匀，在55℃下水解2h，研究料液比对黍米膳食纤维提取的影响。
1.3.2.2 碱解温度对膳食纤维提取的影响 称取黍米粉5份，分别按料液比1∶15加入蒸馏水，加入0.6%的NaOH（g/g），搅拌均匀，分别在35℃、45℃、55℃、65℃、75℃下水浴2h，考察碱解温度对黍米膳食纤维提取的影响。
1.3.2.3 碱解时间对膳食纤维提取的影响 称取黍米粉5份，分别按料液比1∶15加入蒸馏水，加入0.6%的NaOH（g/g），搅拌均匀，55℃下分别提取1h、1.5h、2h、2.5h、3h，考察碱解时间对黍米膳食纤维提取的影响。 1.3.2.4 碱液浓度对膳食纤维提取的影响 称取黍米粉5份，分别按料液比1∶15加入蒸馏水，并按原料量的0.4%、0.5%、0.6%、0.7%、0.8%加入NaOH，搅拌均匀，55℃下水浴2h，考察碱液浓度对黍米膳食纤维提取的影响。
1.3.3 正交实验 结合单因素试验结果，选取料液比、碱解温度、碱解时间和碱液浓度4因素，选择合适的因素水平进行正交试验，确定黍米粉膳食纤维的最佳提取工艺条件。
1.3.4 持水力与溶胀性的测定
1.3.4.1 持水力 称取1g样品加水20mL，室温下静置1h，沥干后将其转移至表面皿上称重，计算持水力[9]：
[持水力（g/g）=样品湿重量（g）-样品干重量（g）样品干重量（g）]1.3.4.2 溶胀性 准确称取0.1g产物于20mL量筒中，测定其体积后加入10mL蒸馏水并调节pH为8，放置24h测定体积，按下式计算溶胀性：
[溶胀性（mL/g）=溶胀后纤维体积—干品体积样品干重量]
1.3.5 黍米膳食纤维提取率的计算
[膳食纤维（IDF）得率（%）=所得DF重量样品重量×100]
2 结果与分析
2.1 碱法提取黍米粉膳食纤维的单因素实验
2.1.1 料液比对提取率的影响 提取时料液比对膳食纤维提取的影响结果见图1所示。由图1可以看出，料液比在1∶5～1∶25的范围内整体呈上升趋势，但在1∶5～1∶15时上升较为明显，当料液比例在1∶15～1∶25时，膳食纤维的提取率上升不显著。说明当料液比达到1∶15时可促使膳食纤维在碱液作用下最大程度获得，所以再加大液体量对膳食纤维提取的作用已经不明显，曲线出现平缓趋势。因此，料液比为1∶15较为适宜。
2.1.2 碱解温度对提取率的影响 碱解温度对膳食纤维提取的影响结果见图2所示。由图2可以看出，随着温度的升高，膳食纤维提取率显著增加；当提取温度达到55℃时，膳食纤维提取率达到最大。温度高于55℃时，膳食纤维逐渐下降。随着温度的升高，NaOH溶液能更好的溶解脂肪、蛋白质等物质，而纤维素、半纤维素等物质还没有发生水解，所以膳食纤维提取率不断的提高。温度超过55℃时碱液的温度过高导致膳食纤维成分会有所损失，导致膳食纤维提取率下降。因此，选择碱液的提取温度为55℃较为合适。
2.1.3 碱解时间对提取率的影响 碱解时间对膳食纤维提取的影响结果见图3。由图3可以看出，随着碱液水解作用时间的延迟，膳食纤维的提取率也在增加，当提取时间为2.5h时膳食纤维提取率达到最大，而当超过2.5h时，膳食纤维的提取率反而降低。当碱作用时间过长，易造成纤维素和半纤维素发生轻度水解，导致膳食纤维的提取率降低。因此，选择碱解时间2.5h较为适宜。
2.1.4 碱液浓度对得率的影响 碱液浓度对膳食纤维提取的影响结果见图4。由图4可以看出，随着碱液浓度的升高，膳食纤维提取率在逐步增加；当碱液浓度在0.6%时，膳食纤维提取率达到最大。浓度高于0.6%时，膳食纤维逐渐下降。当碱液浓度较低时，可达到去除蛋白质的作用。但水解液碱性过大时，会使膳食纤维有一定的损失，导致膳食纤维得率降低。因此，选择0.6%的碱液浓度作为适宜的提取浓度。
2.2 碱法提取黍米粉膳食纤维正交试验设计结果 在单因素试验的基础上，选取料液比（A），碱解温度（B），碱解时间（C）和碱液浓度（D）这4个因素进行正交试验，因素水平安排如表1所示，正交试验结果见表2。由表1和表2分析可知，碱法水解提取黍米粉膳食纤维时，各因素对膳食纤维提取率的影响顺序为：料液比>碱液浓度>碱解时间>碱解温度，即料液比对膳食纤维提取的影响最大，碱解温度对膳食纤维提取的影响最小。碱法提取黍米粉中膳食纤维的最佳工艺为A2B3C2D2，即：料液比为1∶15、碱解温度为65℃、碱解时间为2.5h、碱解浓度为0.6%。根据最佳工艺条件对黍米粉中膳食纤维进行提取，所得膳食纤维提取率为12.25%。根据最优条件将制得的膳食纤维进行脱色后，测得其持水力为6.5g/g，溶胀性为5.8mL/g。
3 结论
本研究采用碱法提取黍米粉的膳食纤维，对碱解温度、碱解时间、碱液浓度、料液比进行单因素实验及正交试验分析，得到碱法提取黍米粉中膳食纤维的最佳工艺为：料液比为1∶15、碱解温度为65℃、碱解时间为2.5h、碱解浓度为0.6%。此工艺条件下所得膳食纤维的提取率为12.25%，制得的膳食纤维持水力为6.5g/g，溶胀性为5.8mL/g。
参考文献
[1]修建成，曹荣安，孔保华.膳食纤维的生理功能及应用现状[J].农产品加工，2005（8）：48-50.
[2]邹玉红，高登征，吕英海.膳食纤维对疾病防治作用的研究[J].食品科技，2008（8）：254-260.
[3]邢树文，焦德志.膳食纤维与肠道细菌对人体的影响[J].高师理科学刊，2003，23（2）：60-63.
[4]石桂春，胡铁军，闫革华，等.玉米膳食纤维的组成、特性、功能及在食品加工中的应用[J].食品研究与开发，2001，22（6）：53-54.
[5]宋欢，石文娟，孟祥燕，等.膳食纤维抗肿瘤作用研究[J].粮食与油脂，2006（5）：46-48.
[6]洪华荣，林文庭.膳食纤维的酵解及相关生理作用[J].中国食物与营养，2007，12（1）：54-56.
[7]付全意，刘冬，李坚斌，等.膳食纤维提取方法的研究进展[J].食品科技，2008（2）：225-228.
[8]刘勇，姚惠源，王强，等.黄米营养成分分析[J].食品工业科技，2006（2）：172-174.
[9]姜愛莉，贺红军，孙承锋.大豆膳食纤维的提取工艺[J].食品工业，2004（1）：46-47. （责编：张宏民）
关键词：黍米；膳食纤维；碱法
中图分类号 TS201.2 文献标识码 A 文章编号 1007-7731（2017）21-0105-03
Study on Extraction of Dietary Fiber from Millet Flour by Alkaline Method
Gao Xiaoli et al.
（Life Science Department，Lvliang College，Lvliang 033000，China）
Abstract：The alkaline method was used to extract dietary fiber from millet flour. Effects of solid-liquid ratio，alkali hydrolysis temperature，alkali hydrolysis time and lye concentration on the extraction of dietary fiber were discussed and the optimum extraction conditions were determined by orthogonal experiment. The results showed that when the solid-liquid ratio was 1∶15，the alkali hydrolysis temperature was 65℃，the time of alkaline hydrolysis was 160min and the concentration of lye was 0.6%，the extraction rate of dietary fiber was 12.25%. Simultaneously，the water-holding capability was 6.5g/g，and the expansibility was 5.8mL/g.
Key words：Millet；Dietary fiber；Alkaline method
膳食纤维是能抗人体小肠消化吸收的，而在人体大肠能部分或全部发酵的可食用的植物性成分、碳水化合物及其相类似物质的总和，可分为水溶性纤维（SDF）和水不溶性纤维（IDF）两大类，主要包括纤维素、半纤维素、果胶、树胶、海藻多糖、木质素，以及抗性淀粉、抗性糊精、抗性低聚糖、改性纤维素等[1]。膳食纤维具有高持水力、容积作用、吸附作用、阳离子交换和结合作用，可改变肠道系统中的微生物群系组成，具有防治结肠癌、冠心病、便秘、糖尿病、预防肥胖、降血压等功能[2-4]，在抗肿瘤方面也具有较好的作用[5]，并且在降血脂、保护肠道黏膜屏障方面也有较好的效果[6]。目前，提取膳食纤维的方法主要有水提法、化学分离方法、发酵法、酶法、化学试剂-酶结合分离法、膜分离法等，其中化学法工艺简单、成本低，且乙醇可回收再利用，能够同时获取水溶性膳食纤维和水不溶性膳食纤维，充分利用原料[7]。
黍米也称黄米，是一种黍科植物的果实，是中国最重要的五谷之一，可用于煮粥、做糕及酿酒等。黍米主要出產于中国的山西省附近，是制作年糕的重要材料，其主要成分除淀粉和蛋白质外，膳食纤维含量也很丰富[8]。国内黍米产量巨大，应用地区显示局限性，国内对黍米的研究目前还较少，对其深度开发利用不足，更没有体现出其应有的价值。本实验采用碱法从黍米粉中提取膳食纤维，以期为黍米的综合开发利用提供基础依据。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂 黍米粉（市售）；HCl、NaOH、无水乙醇、H2O2，均为分析纯。
1.2 仪器设备 SSY-H型不锈钢电热恒温水浴锅（上海华岩仪器设备有限公司），电热鼓风干燥箱（GZX-9146MBE）（上海博迅有限公司医疗设备厂），电子天平（JY2002）（北京海纳兴业科技有限公司）。
1.3 实验方法
1.3.1 提取方法 准确称取黍米粉10g，按照一定料液比加入蒸馏水搅拌，加入一定量的NaOH，置于恒温水浴锅中于一定温度下碱解一定时间。碱解结束后用HCl调至中性，加入4倍体积95%乙醇醇沉4h，抽滤，滤渣用75%的乙醇洗涤，干燥。干燥后的产品用8%的双氧水调pH为8.5，于40℃下进行脱色2h。脱色后洗涤到中性、烘干、粉碎、过筛，即为成品。
1.3.2 单因素实验 在碱法提取黍米膳食纤维时，以膳食纤维提取率为指标，选取料液比、碱解温度、碱解时间、碱液浓度4个因素，研究对黍米膳食纤维提取的影响。
1.3.2.1 料液比对膳食纤维提取的影响 称取黍米粉5份，分别按1∶5、1∶10、1∶15、1∶20、1∶25的料液比加入蒸馏水，分别加入0.6%的NaOH（g/g），搅拌均匀，在55℃下水解2h，研究料液比对黍米膳食纤维提取的影响。
1.3.2.2 碱解温度对膳食纤维提取的影响 称取黍米粉5份，分别按料液比1∶15加入蒸馏水，加入0.6%的NaOH（g/g），搅拌均匀，分别在35℃、45℃、55℃、65℃、75℃下水浴2h，考察碱解温度对黍米膳食纤维提取的影响。
1.3.2.3 碱解时间对膳食纤维提取的影响 称取黍米粉5份，分别按料液比1∶15加入蒸馏水，加入0.6%的NaOH（g/g），搅拌均匀，55℃下分别提取1h、1.5h、2h、2.5h、3h，考察碱解时间对黍米膳食纤维提取的影响。 1.3.2.4 碱液浓度对膳食纤维提取的影响 称取黍米粉5份，分别按料液比1∶15加入蒸馏水，并按原料量的0.4%、0.5%、0.6%、0.7%、0.8%加入NaOH，搅拌均匀，55℃下水浴2h，考察碱液浓度对黍米膳食纤维提取的影响。
1.3.3 正交实验 结合单因素试验结果，选取料液比、碱解温度、碱解时间和碱液浓度4因素，选择合适的因素水平进行正交试验，确定黍米粉膳食纤维的最佳提取工艺条件。
1.3.4 持水力与溶胀性的测定
1.3.4.1 持水力 称取1g样品加水20mL，室温下静置1h，沥干后将其转移至表面皿上称重，计算持水力[9]：
[持水力（g/g）=样品湿重量（g）-样品干重量（g）样品干重量（g）]1.3.4.2 溶胀性 准确称取0.1g产物于20mL量筒中，测定其体积后加入10mL蒸馏水并调节pH为8，放置24h测定体积，按下式计算溶胀性：
[溶胀性（mL/g）=溶胀后纤维体积—干品体积样品干重量]
1.3.5 黍米膳食纤维提取率的计算
[膳食纤维（IDF）得率（%）=所得DF重量样品重量×100]
2 结果与分析
2.1 碱法提取黍米粉膳食纤维的单因素实验
2.1.1 料液比对提取率的影响 提取时料液比对膳食纤维提取的影响结果见图1所示。由图1可以看出，料液比在1∶5～1∶25的范围内整体呈上升趋势，但在1∶5～1∶15时上升较为明显，当料液比例在1∶15～1∶25时，膳食纤维的提取率上升不显著。说明当料液比达到1∶15时可促使膳食纤维在碱液作用下最大程度获得，所以再加大液体量对膳食纤维提取的作用已经不明显，曲线出现平缓趋势。因此，料液比为1∶15较为适宜。
2.1.2 碱解温度对提取率的影响 碱解温度对膳食纤维提取的影响结果见图2所示。由图2可以看出，随着温度的升高，膳食纤维提取率显著增加；当提取温度达到55℃时，膳食纤维提取率达到最大。温度高于55℃时，膳食纤维逐渐下降。随着温度的升高，NaOH溶液能更好的溶解脂肪、蛋白质等物质，而纤维素、半纤维素等物质还没有发生水解，所以膳食纤维提取率不断的提高。温度超过55℃时碱液的温度过高导致膳食纤维成分会有所损失，导致膳食纤维提取率下降。因此，选择碱液的提取温度为55℃较为合适。
2.1.3 碱解时间对提取率的影响 碱解时间对膳食纤维提取的影响结果见图3。由图3可以看出，随着碱液水解作用时间的延迟，膳食纤维的提取率也在增加，当提取时间为2.5h时膳食纤维提取率达到最大，而当超过2.5h时，膳食纤维的提取率反而降低。当碱作用时间过长，易造成纤维素和半纤维素发生轻度水解，导致膳食纤维的提取率降低。因此，选择碱解时间2.5h较为适宜。
2.1.4 碱液浓度对得率的影响 碱液浓度对膳食纤维提取的影响结果见图4。由图4可以看出，随着碱液浓度的升高，膳食纤维提取率在逐步增加；当碱液浓度在0.6%时，膳食纤维提取率达到最大。浓度高于0.6%时，膳食纤维逐渐下降。当碱液浓度较低时，可达到去除蛋白质的作用。但水解液碱性过大时，会使膳食纤维有一定的损失，导致膳食纤维得率降低。因此，选择0.6%的碱液浓度作为适宜的提取浓度。
2.2 碱法提取黍米粉膳食纤维正交试验设计结果 在单因素试验的基础上，选取料液比（A），碱解温度（B），碱解时间（C）和碱液浓度（D）这4个因素进行正交试验，因素水平安排如表1所示，正交试验结果见表2。由表1和表2分析可知，碱法水解提取黍米粉膳食纤维时，各因素对膳食纤维提取率的影响顺序为：料液比>碱液浓度>碱解时间>碱解温度，即料液比对膳食纤维提取的影响最大，碱解温度对膳食纤维提取的影响最小。碱法提取黍米粉中膳食纤维的最佳工艺为A2B3C2D2，即：料液比为1∶15、碱解温度为65℃、碱解时间为2.5h、碱解浓度为0.6%。根据最佳工艺条件对黍米粉中膳食纤维进行提取，所得膳食纤维提取率为12.25%。根据最优条件将制得的膳食纤维进行脱色后，测得其持水力为6.5g/g，溶胀性为5.8mL/g。
3 结论
本研究采用碱法提取黍米粉的膳食纤维，对碱解温度、碱解时间、碱液浓度、料液比进行单因素实验及正交试验分析，得到碱法提取黍米粉中膳食纤维的最佳工艺为：料液比为1∶15、碱解温度为65℃、碱解时间为2.5h、碱解浓度为0.6%。此工艺条件下所得膳食纤维的提取率为12.25%，制得的膳食纤维持水力为6.5g/g，溶胀性为5.8mL/g。
参考文献
[1]修建成，曹荣安，孔保华.膳食纤维的生理功能及应用现状[J].农产品加工，2005（8）：48-50.
[2]邹玉红，高登征，吕英海.膳食纤维对疾病防治作用的研究[J].食品科技，2008（8）：254-260.
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[6]洪华荣，林文庭.膳食纤维的酵解及相关生理作用[J].中国食物与营养，2007，12（1）：54-56.
[7]付全意，刘冬，李坚斌，等.膳食纤维提取方法的研究进展[J].食品科技，2008（2）：225-228.
[8]刘勇，姚惠源，王强，等.黄米营养成分分析[J].食品工业科技，2006（2）：172-174.
[9]姜愛莉，贺红军，孙承锋.大豆膳食纤维的提取工艺[J].食品工业，2004（1）：46-47. （责编：张宏民）