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[摘 要]软木的优良特性决定了软木塞仍是目前葡萄酒应用效果最好的密封材料。软木塞的制作工艺中会用到强氧化剂，清洗处理后仍然会残留，不仅对葡萄酒的品质有影响，对引用者的身体健康也存在较大甚至致命的影响。因此，必须严格按照标准控制软木塞的氧化剂残留量，不大于0.2mg/只，才能保证葡萄酒品质稳定。
[关键词]软木塞；氧化剂残留；回收率；精密度
中图分类号：G634 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2018）30-0312-01
实验部分
1 仪器和设备
恒温振荡器
2 试剂
硫酸溶液（1+3）：取1体积浓硫酸缓慢注入3体积水中。
碘化钾溶液：50g/L。使用時配制。
0.02mol/L硫代硫酸钠标准溶液：按GB/T601配制与标定5g/L淀粉溶液：称取0.5g淀粉，加5mL水使其成糊状，在搅拌下将糊状物加到50mL沸腾的水中，煮沸1min-2min，冷却，稀释至100mL。使用期为两周。
醋酸溶液（1+1）：取1体积冰乙酸与1体积水相混合。
3 方法确认试验
3.1 样品处理
以4只软木塞作为一组，取两组做平行试验。向500mL具塞碘量瓶中，依次加入25mL碘化钾溶液、5mL硫酸溶液、0.5mL淀粉溶液、5mL醋酸溶液、200mL的蒸馏水，然后将每组软木塞放入碘量瓶中，旋紧瓶塞，振荡0.5h。用0.02mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定碘量瓶内的溶液。溶液颜色由蓝色褪成无色，且30S不变色作为滴定终点。记录消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积（V1）。
同时进行空白试验，操作同上，记录消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积（V0）。
4 结果计算
按式（1）计算氧化剂残留量：
（1）
式中：X——试样的氧化剂残留量，单位为毫克每只（mg/只）；
C——硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
V1——测定试样时消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（ml）；
V0——空白试样消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（ml）；
17——与1mmol硫代硫酸钠相当的过氧化氢的质量，单位为毫克（mg）
计算两组试样的算术平均值，精确至小数点后一位。
5 实验数据整理
5.1 回收率计算
为了验证软木塞中氧化剂残留量加标回收率，我们选取了0.1mg/只任意一个浓度进行实验。用软木塞作样品，考虑到计算方便和可操作性，以4只软木塞作为一组，取8组做平行试验.在每组样品中分别加入0.4g次氯酸钠标准物质，相当于向样品中分别加标0.1mg/只。
根据GB/T23778—2009中，结果计算公式X=C×（V1-V0）×17/4，其中硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度为0.02mol/L，回收率的计算如表所示。
由表1可知，软木塞次氯酸钠加标0.1mg/只时的回收率范围为90.4%～94.1%。参照GB/T27404—2008附录F中的表F.1回收率范围，可知，软木塞次氯酸钠加标0.1mg/只时的回收率范围为90.4%～94.1%，满足回收率范围90%～110%的要求。
5.2 精密度
精密度试验：本次试验对软木塞氧化剂残留量的测定，以4只软木塞作为一组，重复8次试验，空白试验为0.05mL，数据分别为表2。
参照GB/T27404-2008附录F中的表F.2实验室内变异系数（部分），可知，实验过程中使用的软木塞的氧化剂残留量，其实验变异系数满足CV值的要求，同时亦满足GB/T23778-2009中允许差不超过5%的要求。
6 结论
经过试验精准的测试，可以得出以下结论：
软木塞氧化剂残留量加标0.1mg/只时，回收率范围为90.4%～94.1%，符合要求。
软木塞的氧化剂残留量为0.0043mg/只时，相对标准偏差为11.7，精密度符合要求。
参考文献
[1] GB/T 23778-2009.酒类及其他食品包装用软木塞[S].
[2] GB/T 601.化学试剂.标准滴定溶液的制备[S].
[3] GB/T 2828.1.技术抽样检验程序.第1部分：按接收质量限（AQL）检索的逐批检验抽样计划[S].
[4] GB/T 27404-2008.实验室质量控制规范.食品理化检测[S].
[关键词]软木塞；氧化剂残留；回收率；精密度
中图分类号：G634 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2018）30-0312-01
实验部分
1 仪器和设备
恒温振荡器
2 试剂
硫酸溶液（1+3）：取1体积浓硫酸缓慢注入3体积水中。
碘化钾溶液：50g/L。使用時配制。
0.02mol/L硫代硫酸钠标准溶液：按GB/T601配制与标定5g/L淀粉溶液：称取0.5g淀粉，加5mL水使其成糊状，在搅拌下将糊状物加到50mL沸腾的水中，煮沸1min-2min，冷却，稀释至100mL。使用期为两周。
醋酸溶液（1+1）：取1体积冰乙酸与1体积水相混合。
3 方法确认试验
3.1 样品处理
以4只软木塞作为一组，取两组做平行试验。向500mL具塞碘量瓶中，依次加入25mL碘化钾溶液、5mL硫酸溶液、0.5mL淀粉溶液、5mL醋酸溶液、200mL的蒸馏水，然后将每组软木塞放入碘量瓶中，旋紧瓶塞，振荡0.5h。用0.02mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定碘量瓶内的溶液。溶液颜色由蓝色褪成无色，且30S不变色作为滴定终点。记录消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积（V1）。
同时进行空白试验，操作同上，记录消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积（V0）。
4 结果计算
按式（1）计算氧化剂残留量：
（1）
式中：X——试样的氧化剂残留量，单位为毫克每只（mg/只）；
C——硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
V1——测定试样时消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（ml）；
V0——空白试样消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（ml）；
17——与1mmol硫代硫酸钠相当的过氧化氢的质量，单位为毫克（mg）
计算两组试样的算术平均值，精确至小数点后一位。
5 实验数据整理
5.1 回收率计算
为了验证软木塞中氧化剂残留量加标回收率，我们选取了0.1mg/只任意一个浓度进行实验。用软木塞作样品，考虑到计算方便和可操作性，以4只软木塞作为一组，取8组做平行试验.在每组样品中分别加入0.4g次氯酸钠标准物质，相当于向样品中分别加标0.1mg/只。
根据GB/T23778—2009中，结果计算公式X=C×（V1-V0）×17/4，其中硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度为0.02mol/L，回收率的计算如表所示。
由表1可知，软木塞次氯酸钠加标0.1mg/只时的回收率范围为90.4%～94.1%。参照GB/T27404—2008附录F中的表F.1回收率范围，可知，软木塞次氯酸钠加标0.1mg/只时的回收率范围为90.4%～94.1%，满足回收率范围90%～110%的要求。
5.2 精密度
精密度试验：本次试验对软木塞氧化剂残留量的测定，以4只软木塞作为一组，重复8次试验，空白试验为0.05mL，数据分别为表2。
参照GB/T27404-2008附录F中的表F.2实验室内变异系数（部分），可知，实验过程中使用的软木塞的氧化剂残留量，其实验变异系数满足CV值的要求，同时亦满足GB/T23778-2009中允许差不超过5%的要求。
6 结论
经过试验精准的测试，可以得出以下结论：
软木塞氧化剂残留量加标0.1mg/只时，回收率范围为90.4%～94.1%，符合要求。
软木塞的氧化剂残留量为0.0043mg/只时，相对标准偏差为11.7，精密度符合要求。
参考文献
[1] GB/T 23778-2009.酒类及其他食品包装用软木塞[S].
[2] GB/T 601.化学试剂.标准滴定溶液的制备[S].
[3] GB/T 2828.1.技术抽样检验程序.第1部分：按接收质量限（AQL）检索的逐批检验抽样计划[S].
[4] GB/T 27404-2008.实验室质量控制规范.食品理化检测[S].