HPLC-QAMS同时检测瘀血痹胶囊中10种成分含量

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目的:建立高效液相一测多评法(HPLC-QAMS)同步检测瘀血痹胶囊中迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、羟基红花黄色素A、红花黄色素A、11-羰基-β-乳香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸、α-乳香酸、β-乳香酸和3-乙酰基-β-乳香酸含量的方法.方法:运用Comatex C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱.多波长切换检测(0~24 min检测波长为280 nm,检测迷迭香酸、紫草酸和丹酚酸B,24 ~ 34 min检测波长为403 nm,检测羟基红花黄色素A、红花黄色素A,34~65 min检测波长为210 nm,检测11-羰基-β-乳香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸、α-乳香酸、β-乳香酸和3-乙酰基-β-乳香酸).以11-羰基-β-乙酰乳香酸为内参物,建立其他9种成分的相对校正因子(RCF),并计算各成分含量.采用外标法(ESM)测定瘀血痹胶囊中10种成分含量对一测多评法计算结果的准确性进行验证.结果:测定了12批瘀血痹胶囊中上述成分的含量,10种成分分别在0.99~49.50μg·ml-1,1.16~58.00 μg· ml-1,17.58~ 879.00 μg·ml-1,2.39~ 119.50 μg·ml-1,1.36~68.00μg·ml-1,3.65~ 182.50 μg·ml-1,9.28~464.00 μg·ml-1,1.77~ 88.50 μg·ml-1,4.09~204.50 μg·ml-1,4.78~239.00 μg·ml-1(r=0.9994)范围内有良好的线性关系.平均加样回收率及RSD分别为96.95%(1.08%),98.30%(1.33%),100.03%(0.82%),98.84%(0.76%),97.12%(1.27%),99.50%(1.10%),100.09%(0.65%),98.05%(1.50%),97.79%(1.17%),99.23%(0.96%)(n=9).一测多评法所测结果与外标法差异无统计学意义.结论:该方法可用于瘀血痹胶囊中10种成分含量的同步测定,达到多指标质量控制的目的.
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