[Eu(C10H9N2O4)(C10H8N2O4)(H2O)3]2 phen 4H2O超分子化合物的晶体结构、荧光性质及热稳定性

来源 :高等学校化学学报 | 被引量 : 0次 | 上传用户:shilei881222
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在水 -乙醇混合体系中 ,以 2 -羰基丙酸水杨酰腙 (C1 0 H1 0 N2 O4 ,简作 H3L)、 1 ,1 0 -菲啉 C1 2 H8N2 ,简作phen)与 Eu(NO3) 3· 4H2 O反应 ,首次培养出黄色单晶 [Eu(C1 0 H9N2 O4 ) (C1 0 H8N2 O4 ) (H2 O) 3]2 · phen·4H2 O.该晶体属三斜晶系 ,P1空间群 ,晶胞参数 a=1 .3 786(1 2 ) nm,b=1 .3 988(1 2 ) nm,c=1 .75 97(1 6)nm,α=73 .977(1 1 )°,β=68.5 98(1 2 )°,γ=71 .2 2 4(1 2 )°,V=2 9.42 (4 ) nm3,Z=2 ,μ=2 .2 0 8mm- 1 ,Dc=1 .746Mg/m3,F(0 0 0 ) =1 5 5 6,R=0 .0 3 77,ωR=0 .0 744,GOF=0 .91 6.每个配合物晶体中均有两个相似的结构单元 ,每个结构单元中铕 ( )配位数为 9,分别与两个 2 -羰基丙酸水杨酰腙和 3个水分子配位 ;每个2 -羰基丙酸水杨酰腙中的羧基氧、酰胺基中的羰基氧和 C N中的氮与 Eu3+ 配位 ,形成两个共边的稳定的五元环 ,另 3个配位原子则分别来自 3个水分子中的氧原子 ,该结构单元在空间呈扭曲的单帽四方反棱柱 ,而在每两个铕的九配位单元周围还有一个游离的 1 ,1 0 -菲啉分子和 4个水分子 .IR,1 H NMR及热分解结果佐证了配合物的组成 .该配合物具有很好的荧光特性 . In the water - ethanol mixture system, phen (subscript (phen)) and Eu (NO3) 2 were synthesized with 2 - carbonyl propionate salicyloyl hydrazone (C1 0 H1 0 N2 O4, abbreviated as H3L) and 1,10 - phenanthroline C1 2 H8N2 3 · 4H 2 O, the yellow monocrystal [Eu (Cl 0 H9N2 O4) (C1 0 H8N2 O4) (H 2 O) 3] 2 · phen · 4H 2 O was first grown. The crystal belongs to the triclinic system, , The unit cell parameters a = 1.786 (1 2) nm, b = 1.988 (1 2) nm, c = 1.7597 (1 6) nm, α = 73.977 (1 1) ° , β = 68.598 (1 2) °, γ = 71.222 (12) °, V = 2 9.42 (4) nm3, Z = 2, μ = 2.280 mm -1, Dc = 1 .746 Mg / m3, F (0 0 0) = 1 5 5 6, R = 0 .0 3 77, ωR = 0 .0 744, GOF = 0 .91 6. There are two similarities in each crystal complex The coordination units of europium (Ⅱ) in each structural unit are 9, which coordinate with two 2 - carbonyl propionic acid salicyloyl hydrazone and three water molecules respectively. The carboxyl oxygen in each 2 - carbonyl propionic acid salicyyl hydrazone , The carbonyl oxygen in the amide group and the nitrogen in the CN coordinate with Eu3 + to form two co-stable five-membered rings, and the other three coordination atoms are respectively derived from oxygen atoms in three water molecules. The structural unit In the space is twisted single-capped square anti-prism, while in every two europium There is also a free 1,10-phenanthroline molecule and 4 water molecules around the 9-coordination unit.The results of IR, 1 H NMR and thermal decomposition corroborate the composition of the complex, which has good fluorescence properties .
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