高效液相色谱-串联质谱法测定蜂胶中洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星残留量

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建立了一种适用于蜂胶中洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星残留检测的QuEChERS-高效液相色谱串联质谱方法.样品中的蜂胶经叔丁基甲醚溶解,以5%甲酸水溶液提取喹诺酮类药物,并以乙腈、无水MgSO4、NaCl为复提取溶剂和盐析剂;通过正交实验,优选了150 mg无水硫酸镁、50 mg N-丙基乙二胺、50 mg封端十八烷基键合硅胶的组合为吸附剂,有效减少复杂基体的干扰.试样溶液经HPLC-MS/MS测定,内标法定量.4种喹诺酮类药物线性范围为2.0~100 ng/mL,相关系数均大于0.9997;方法检出限和定量限分别为0.75 μg/kg和2.0 μg/kg,平均回收率为67.4%~96.2%,相对标准偏差RSD(n=6)为1.6%~8.6%.方法 可用于蜂胶中4种禁用喹诺酮类药物残留的风险监测.
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