【摘 要】
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以五甲基二乙烯三胺、1,4-丁烷磺内酯为起始原料经季铵化反应生成N,N,N’,N’’,N’’-五甲基-N,N’’-双(4-磺丁基)二乙烯基三铵,其再分别与磷钨酸、硅钨酸经酸化反应,合成
【机 构】
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闽江学院化学与化学工程系; 福州一化化学品股份有限公司;
【基金项目】
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福建省自然科学基金项目(2013J01053);福建省教育厅科研项目(JA13252);福州市科研项目(2012-G-138);福建省大学生创新项目(201310395061)~~
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以五甲基二乙烯三胺、1,4-丁烷磺内酯为起始原料经季铵化反应生成N,N,N’,N’’,N’’-五甲基-N,N’’-双(4-磺丁基)二乙烯基三铵,其再分别与磷钨酸、硅钨酸经酸化反应,合成了两种直链多磺酸基官能团Keggin型杂多酸离子杂化体HPAILs-1、HPAILs-2。目标杂化体的结构经红外光谱、核磁共振波谱、XRD等得到确认。以HPAILs-1、HPAILs-2为非均相催化剂、35%(质量分数)H2O2为氧化剂,在无溶剂条件下进行环己酮的Baeyer-Villiger氧化反应,结果表明,当n(HPAILs-1或HPAILs-2)∶n(环己酮)∶n(过氧化氢)=0.05∶1∶2.5,反应温度50℃,反应时间3 h时,ε-己内酯产率分别为75%、70%。HPAILs-1、HPAILs-2经过滤、水洗、乙醚洗涤、真空干燥即可循环使用,循环使用5次催化活性仅下降1%~2%。
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