【摘 要】
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采用5-乙酰氧基-1,2-二甲基吲哚-3-羧酸乙酯和溴素为原料,于四氯化碳中,在过氧化苯甲酰催化下,合成6-溴-2-溴甲基-5-羟基-1-甲基吲哚-3-羧酸乙酯,HPLC进行跟踪检测。采用正交
【机 构】
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陕西新药技术开发中心,陕西省食品药品监督管理局药品认证中心
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采用5-乙酰氧基-1,2-二甲基吲哚-3-羧酸乙酯和溴素为原料,于四氯化碳中,在过氧化苯甲酰催化下,合成6-溴-2-溴甲基-5-羟基-1-甲基吲哚-3-羧酸乙酯,HPLC进行跟踪检测。采用正交设计研究确定了最佳合成工艺参数为：物料比1为n（5-乙酰氧基-1,2-二甲基吲哚-3-羧酸乙酯）∶n（四氯化碳）=1∶18.3,物料比2为n（5-乙酰氧基-1,2-二甲基吲哚-3-羧酸乙酯）∶n（溴素）=1∶2.84,反应时间5 h,反应温度45℃。在最佳条件下收率为84.6%,纯度为98%以上,达到了优化的目的。
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