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本文研究了在硫酸介质中，微量钼（Ⅵ）催化加速硫酸肼还原甲苯胺兰褪色及动力学条件，建立了催化动力学光度法测定微量钼（Ⅵ）的方法，其检出限为；5．154×10^-3ug/mL，测定线性范围0－10ug/25mL，考察了20多种离子的干扰行为，并提出了分离方法，本方法已用于自来水和生物样品中钼（Ⅵ）测定，相对标准偏差为：1．6％－5．4％，加标回收率为：93．6％－110％, 结果令人满意。