ICP光谱在钢铁分析中的应用

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  摘 要:ICP光谱即电感耦合等离子体光谱仪,被广泛的应用在无机元素的定性及定量分析、质量控制的元素分析、超微量元素的检测中,尤其是在环保领域的水质监测中应用更为广泛。可以分析的样品有:金属(钢铁,有色金属)、化学药品、医药、自来水等等。ICP光谱具有多元素同时检出的能力,且分析速度快、准确度高、样品消耗少等优点。本文分析ICP光谱的工作原理,并简单描述在钢铁分析中的应用。
  关键词:ICP光谱;钢铁分析;应用
  ICP光谱在应用中也存在一定的缺点,所以,一定要注意应用事项,具体如下:仪器一定要有良好的使用环境,以保障等离子体光谱较好的使用效果,一般室温要求维持在70~75℃间的一个固定温度,室内湿度应小于70%,最好控制在45~60%之间,应有空气净化装置。
  ICP仪作为一台精密测量仪器,还需要有相对稳定的电源,供电电压的变化一般不超过5%,必要时使用自动调压器或磁饱和稳压器,不能使用电子稳压器,以免引起误动作。实验室内需要采用排风机,排除仪器的热量及工作时产生的有毒气体等,需要经常进行除尘。对气体控制系统要经常进行检查和维护,可以做气体试验,以免影响测定。开机测定前,做好各项准备工作,切忌中途关停机,以免造成仪器损坏。
  一、ICP光谱工作原理
  (一)光谱仪的主要结构
  光谱仪的整体结构可以参考图1:
  其中各个部件的介绍如下:
  1、进样系统:进样系统是icp仪器中极为重要的部分,也是icp光谱分析研究中最活跃的领域,按试样状态不同可以分别用液体、气体或固体直接进样。
  2、电感耦合等离子体光源(icp)。
  3、光谱仪的分光(色散)系统:复合光经色散元素分光后,得到一条按波长顺序排列的光谱,能将复合光束分解为单色光,并进行观测记录的设备称为光谱仪。
  4、检测器--光电转换器件:光电转换器件是光电光谱仪接收系统的核心部分,主要是利用光电效应将不同波长的辐射能转化成光电流的信号。
  (二)工作过程
  ICP光谱主要的工作过程包括:由plasma提供能量使样品溶液蒸发、形成气态原子、并进一步使气态原子激发而产生光辐射;将光源发出的复合光经单色器分解成按波长顺序排列的谱线,形成光谱;用检测器检测光谱中谱线的波长和强度,可以简单的概括为激发、分光和检测。
  (三)ICP发射光谱分析方法
  1、定性分析:要确认试样中存在某个元素,需要在试样光谱中找出三条或三条以上该元素的灵敏线,并且谱线之间的强度关系是合理的;只要某元素的最灵敏线不存在,就可以肯定试样中无该元素。
  2、定量分析:工作曲线法,标准样品的组成与实际样品一致,在工作曲线的直线范围内测定,使用无干扰的分析线。
  3、半定量分析:有些样品不要求给出十分准确的分析数据,允许有较大偏差,但需要尽快给出分析数据,这类样品可采用半定量分析法。ICP光源的半定量分析尚无通用方法,因仪器类型和软件功能而异,应用不广泛。
  二、钢铁中元素的分析
  (一)实验条件
  1、实验仪器:德国SPECTRO ARCOS SOP 光谱仪及附属设备(德国斯派克公司)。标准溶液:Cu、A1、Mn、Cr标准溶液用光谱纯试剂配制,5% HCI,l0ppm的浓度。
  分析线:A1308.215nm,Co228.616nm,Cr286.257nm,Cu327.396nm,Mn293.306nm,Mo281.615nm,Ni341.477nm,Si251.612nm,
  Ti368.519nm,V310.230nm。
  2、干扰元素铁的溶液:用1000ppm的铁标准溶液作干扰元素的溶液,5%HCI。
  3、样品分析:取0.1g屑状样品,用HCl(1:1)l0ml溶解,移入100ml容量瓶,用水稀释至刻度,点嫩等离子体后,吸喷去离子水10分钟,使仪器趋于稳定,二次测量之间水洗1分钟。
  (二)仪器工作条件
  发生器参数:等离子体功率1400w;泵转速30rpm;冷却气体流量13.00L/min;辅助气体流量1.50L/min;雾化器流量0.80L/min。
  通用预冲洗参数:快速冲洗时间10s;快速冲洗转数63rpm;总预进样时间45s;正常转数30rpm。
  等离子体点燃15min后可进行分析。分析前,为使分析线的峰值准确地正对出射狭缝,必须进行波长(ICAL)校正。将混合标准系列溶液引入炬焰,对仪器进行标准化,从低到高,再引入样品溶液到炬焰中激发,分析待测元素的浓度(mg/L)并储存数据。
  实验结果分析
  1、测定B元素,波长249.68nm
  将等离子体的浓度分别为0ppm、1ppm、10ppm的标准溶液分别与各金属元素浓度进行线性拟合,标准曲线如图3:
  線性方程为y=341.9x+2.468
  线性相关系数R 2=0.9996
  样品104中测定B浓度为0.053ug/ml,信号值为20.80。
  样品112中测定B浓度为0.098ug/ml,信号值为36.19。
  三、结束语
  随着计算机技术的不断发展,ICP光谱仪具有越来越先进的功能,尤其是计算机控制、数据处理、数据分析等功能,都有了突破性进展。通过本文的分析和技术的应用,光谱仪还需进一步研究和改造,如在光谱抗干扰方面等等,以利于扩大适用范围。固体
  进样ICP - OES法在钢铁及其合金分析中的应用已是人们感兴趣的研究领域,预计这种开发研究会持续很长一段时间。
  参考文献:
  [1]胡德声,周西林,李芬,刘爱芬.萃取分离一电感祸合等离子体原子发射光谱法测定钢铁中痕量硼[J].冶金分析,2015,35(6).35-39.
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