目的:建立藏药小大黄药材的定性定量分析方法,为其质量标准的修订提供参考。方法:采用粉末显微鉴别和薄层色谱法对小大黄药材进行定性鉴别;对药材的水分、总灰分、酸不溶性灰分和乙醇浸出物进行测定。采用高效液相色谱法测定大黄素、大黄酚的含量。高效液相色谱条件:采用SunFire-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-0.1%磷酸水溶液（85∶15）为流动相,流速1.0 mL·min^-1,检测波长为254 nm,柱温25℃。结果:小大黄显微特征明显;薄层色谱中大黄素、大黄素甲醚、大黄酚斑点分离效果良好;6批样品的水分测定结果为6.02%⁸.51%,总灰分为15.21%²1.01%,酸不溶性灰分为0.53%¹.15%,乙醇浸出物为10.56%²1.23%。大黄素、大黄酚进样量分别在0.058⁰.576μg（r=1.000 0）、0.124¹.238μg（r=1.000 0）的范围内线性关系良好;平均加样回收率（n=6）分别为102.8%和102.6%。6批样品中大黄素、大黄酚的总量为10.24²2.11 mg·g^-1。结论:所建立的方法可用于小大黄药材的质量控制。