【摘 要】
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目的 建立气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定婴幼儿配方奶粉中3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(3-monochloropropane-1,2-diol ester
【机 构】
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上海市质量监督检验技术研究院, 上海 200233
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目的 建立气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定婴幼儿配方奶粉中3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(3-monochloropropane-1,2-diol ester,3-MCPDE)、2-氯-l,3-丙二醇脂肪酸酯(2-monochloropropane-1,3-diol ester,2-MCPDE)和缩水甘油脂肪酸酯(glycidol fatty acid esters,GEs)的分析方法.方法 从奶粉样品中提取的脂肪先经溴代将缩水甘油酯转变成溴丙醇酯.在酸性条件下进行酯交换反应,水解生成游离态的溴丙醇和氯丙醇;水解液经碱中和后,经硅藻土固相萃取小柱净化,再经七氟丁酰基咪唑衍生;衍生液用异辛烷定容后供GC-MS/MS分析,采用同位素内标法定量.结果 该方法在20～600 ng/mL范围内线性良好(r2≥0.99),检出限为0.005 mg/kg,定量限为0.015 mg/kg(检出限和定量限均以相应的氯丙醇或缩水甘油计).0.1、0.5和1.0 mg/kg水平下的加标回收率在89.7％～105.6％之间,相对标准偏差均不大于5.56％.结论 该方法灵敏、准确可靠,适合婴幼儿配方奶粉中3-MCPDE、2-MCPDE和GEs的同时测定.
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