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采用浸渍-沉淀法制备出纳米固体超强酸催化剂S2O8^2-/ZrO2-Al2O3,通过正交实验得到最佳制备条件:Al2O3质量分数2.0%,-15℃陈化24h,浸渍液(NH4)2S2O2浓度0.8mol/L,焙烧温度650℃,焙烧时间3h。用XRD、TEM、BET、TG-DTG和化学分析手段分析了S2O8^2-/ZrO2-Al2O3的晶化过程、比表面积、含硫量和热稳定性。结果表明,在焙烧温度为500-650℃时制备的催化剂属纳米材料(粒径〈41nm),有较大比表面积和较好的热稳定性;富马酸二甲酯的最佳合成条