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建立了一种测定大豆和大米中重金属铅含量的多壁碳纳米管/Nafion溶出伏安方法。该方法对重金属铅的线性方程为y=4.66x+46.19,相关系数为0.994,线性范围0.1~20.0μmol/L。实际样品测试中多壁碳纳米管/Nafion材料对大豆中铅的样品回收率为99.50%~100.37%,相对标准偏差小于5.36%;对大米中铅的回收率为98.75%~101.25%,相对标准偏差小于5.63%。该方法可适用于大豆和大米为主的粮油产品中重金属铅的检测,为加强食品安全保障提供技术支撑。