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建立了固相萃取(sPE)/气相色谱-质谱(Gc—Ms)测定菠菜中丁烯氟虫腈残留量的分析方法。利用乙腈提取,提取液依次过无水硫酸钠、氯化钠和PSA固相萃取柱后采用GC—MS进行检测,选择定量离子m/z403,选择定性离子m/z421、55、213、371。6次重复测定峰面积的相对标准偏差小于10%;定量下限为0.05mg/kg,检出限为0.01mg/kg,在0.05—100mg/kg范围内具有良好的线性关系,为丁烯氟虫腈的检测和判断提供了方法。