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建立了固相萃取（sPE）／气相色谱-质谱（Gc—Ms）测定菠菜中丁烯氟虫腈残留量的分析方法。利用乙腈提取，提取液依次过无水硫酸钠、氯化钠和PSA固相萃取柱后采用GC—MS进行检测，选择定量离子m／z403，选择定性离子m／z421、55、213、371。6次重复测定峰面积的相对标准偏差小于10％；定量下限为0．05mg／kg，检出限为0．01mg／kg，在0．05—100mg／kg范围内具有良好的线性关系，为丁烯氟虫腈的检测和判断提供了方法。