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纯镍中磷的测定方法，通常是用萃取钼蓝光度法［１］，其操作繁琐，污染环境。本文在文献［２，３］的基础上，进一步研究了硝酸介质中，锑钼磷杂多酸与罗丹明Ｂ在聚乙烯醇存在下的显色反应，拟定了直接于水相中测定纯镍中痕量磷的方法。试验表明，本法不但灵敏度高（＝１．２×１０５），且具有良好的选择性、稳定性和重现性，测定结果令人满意。１实验部分１．１主要仪器和试剂７２１型分光光度计。抗坏血酸溶液：称取１ｇ抗坏血酸溶于水中，加入２０ｍＬ甘油８ｍＬ２ｇ／Ｌ酒石酸锑钾溶液，以水稀至１００ｍＬ，混匀；磷标准溶液：１μｇ