建立电热石墨消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定河道底泥中铬、锌、镉、镍和铜的方法。称样量为0.25 g,用3 mL浓硝酸、1 mL浓盐酸和2 mL氢氟酸消解,消解温度为135℃,消解时间为120 min,消解液用ICP-OES法进行测定。铬、锌、镉、镍、铜5种金属元素的质量浓度在0~0.5 mg/L范围内与光谱强度线性关系良好,相关系数均不小于0.9990,检出限分别为0.360、1.185、0.219、0.479、0.028 mg/kg。采用该方法对3份河道底泥样品进行测定,铬、锌、
建立柱前在线衍生-高效液相色谱法同时测定复方丹参胶囊中19种氨基酸含量的方法。采用Agilent HPH-C18(4.6 mm×150 mm,2.7μm)色谱柱,以10 mmol/L硼酸钠-磷酸氢二钠缓冲液(用6 mol/L盐酸调节pH值至8.2)为流动相A,乙腈-甲醇-水(体积比为41∶41∶18)溶液为流动相B,梯度洗脱,流量为1.0 mL/min,柱温为40℃,检测波长分别为338 nm和262 nm,进样体积为1μL。19种氨基酸在各自的质量浓度范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9
建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定醋延胡索药材中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2含量的方法。样品以70%甲醇溶液提取,用免疫亲和柱净化,采用多反应检测(MRM)模式进行定量分析。当进样体积为2μL时,黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的质量分别在0.42~20.80、0.14~7.00、0.47~23.69和0.24~11.80 pg范围内与定量离子的色谱峰面积线性关系良好,相关系数分别为0.9994、0.9990、0.9989和0.9985,检出限分别为0.003、0.005、
为了提高荧光探针的潜在应用价值,研究开发了一种基于单分散四臂聚乙二醇的罗丹明B衍生物荧光探针,该探针在水溶液中对Hg2+金属离子具有高选择性。与其他竞争性金属阳离子相比,在有Hg2+存在的情况下,探针在572 nm处表现出显著的荧光增强。探针的荧光信号变化是基于严格的“开-关”机制,由Hg2+诱导罗丹明B的构型从内酰胺螺环(无色无荧光)转变为开环酰胺形态(粉色荧光)。在0~10μmol/L的浓度范围内,探针的荧光强度与Hg2+
研究了新的二氟甲基砌块化合物的衍生化反应。首先以α-溴代肉桂醛和二乙胺基三氟化硫为原料合成标题化合物砌块,接着将该砌块在DMF溶剂中,以碳酸铯作碱,并将环境温度控制在80℃下反应过夜得到(3,3-二氟丙-1-炔-1-基)苯,接着与系列含氮杂环发生反应合成4个(Z)-1-(3,3-二氟-1-苯基丙-1-烯-1-基)-1H-唑化合物,产率为28.2%~62.1%。同时合成了2个含有二氟甲基的中间体和4个拓展产物,其结构经
1HNMR、
13CNMR、
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以胺基改性聚苯乙烯高分子材料作为载体,负载大位阻路易斯酸三(五氟苯基)硼烷(B(C6F5)3),研究了以硅烷为还原剂,负载B(C6F5)3催化剂对醛酮的催化去氧化还原反应活性及负载催化剂的耐受性。研究结果表明,胺基改性聚苯乙烯负载的催化剂B(C6F5)3在对醛酮催化去氧化还原时,其反应活性不仅与均相条件相当,甚
建立氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中总砷含量的方法。以王水溶液(1+1)为消解体系,采用沸水浴进行消解,加入硫脲-抗坏血酸溶液对消解液进行预还原,在选定的仪器工作条件下,对砷灯预热30 min后进行测定。总砷的质量浓度在0~10.0μg/L范围内与荧光强度具有良好的线性关系,相关系数为0.9999,检出限为0.1μg/L。利用该方法对地表水和污水中的总砷进行测定,测定结果的相对标准偏差均小于4%(n=7),样品加标回收率为95%~105%,对有证标准样品(GSB 07-3171-2014)进行测定,测定
建立快速测定水中化学需氧量(COD)的重铬酸钾光度法。样品消解温度为165℃,消解时间为15 min。当水中含有氯离子时,可加入硫酸汞掩蔽剂消除氯离子影响,其加入量按每毫克氯离子加入20 mg硫酸汞计算。该方法检测范围为20~800 mg/L,当水中COD质量浓度大于800 mg/L时应先进行稀释,然后测定;当COD质量浓度小于20 mg/L时,可以采用真空蒸馏法浓缩,以提高COD质量浓度。采用该方法对COD质量浓度为300 mg/L的标准溶液进行测定,测定结果的相对标准偏差为0.7%(n=6),相对误差
采用高效液相色谱法(HPLC)测定城市污水中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二辛酯(DOP),以十八烷基键合相为固定相,样品前处理使用环己烷液-液萃取的方法。优化了流动相(甲醇和水)流速、比例、进样体积和色谱柱温度,确定了最佳色谱条件。该方法DBP和DOP的线性相关系数均为0.998,检测精密度分别为0.70%和4.47%,三水平加标回收率在82.5%~120.0%之间,最低检出限为0.1μg/L(信噪比S/N分别为4.68和2.17)。城市污水样品中检出了DBP和DOP,均未超过国家标准。开发的高
为探究精氨酸-钴配合物的制备与性能,以精氨酸和乙酸钴四水为原料,在水和甲醇的混合溶剂中,制备出精氨酸-钴配合物,借助红外光谱分析仪(IR)、热差分析仪(TG)、能谱仪(EDS)和扫描电镜(SEM)等对产物进行表征分析。红外结果表明合成产物与配体有明显的区别,配体与金属离子发生了配位作用;IR、TG和EDS等推测出配合物分子式为C6H10N4O2·3Co·H2O。采用CCK-8比色法测定配合物对肺癌