以4-氟-7-硝基-2,1,3-苯并呋咱(NBD-F)为荧光试剂,建立了毛细管电色谱-激光诱导荧光(CEC-LIF)检测动物性食品中痕量杆菌肽、多粘菌素B和粘杆菌素等环状多肽抗生素的分析方法。在50 mmol/L的硼酸缓冲液(pH7.5)中,多肽类抗生素经60℃衍生反应45 min。所得衍生产物采用苯基毛细管色谱填充柱进行分离,流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(pH 5.0,10 mmol/L)(55∶45,v/v),辅助压力为3.8 MPa,分离电压为-10 kV,流速为0.02mL/min。结果表明,多肽类抗生素的检出限(S/N=3)为5.0~10.0 ng/mL,满足目标物最大残留限量的检测要求。方法应用于饲料和牛奶样品的分析,平均回收率为72.9%~112.4%。该方法预处理操作简单、灵敏,为动物性食品中兽药残留分离分析提供了新手段。