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摘
要:准对应用吸附树脂提纯茶多酚的工艺特点,研制了茶多酚紫外在线检测系统,为工业化生产高纯度茶多酚提供了一种简单易行,准确可靠的检测方法。关键词:茶多酚
紫外检测
在线检测一、概述茶多酚(Tea—Polyphenols,简称TP),又名茶单宁,儿茶酸,属多酚类物质,是一种新型的天然抗氧化剂,是从茶叶中提取的多羟基酚类衍生物的混合物。茶多酚主要有四种物质组成:儿茶素类、黄酮类、花色素类、酚酸类。其中儿茶素占多酚类物质总量60%~80%,是茶多酚的主体部分。茶叶经溶剂浸提后所得的茶多酚为粗茶多酚,由于茶叶中可溶性的氨基酸、糖、胶、蛋白质、咖啡因等物质能同时被浸提,因此,浸提液必须经过进一步的纯化分离以提高茶多酚的含量。到目前为止,茶多酚的提纯方法主要有溶剂萃取法、离子沉淀法、树脂吸附法、超临界流体萃取法、超声波浸提法等五类⑴、⑵。为了提高茶多酚的提取率,根据样品情况常联合几种提取方法,粗茶多酚经乙酸乙酯和氯仿(或二氯甲烷 )多次富集后,利用茶多酚结构中具有较多酚羟基,由于氢键的作用,聚酰胺树脂对茶多酚的吸附远大于对咖啡因的吸附。保留在聚酰胺树脂上的绝大部分咖啡因可用蒸馏水或低浓度的乙醇溶液洗脱,然后用70%~85% 的乙醇洗脱茶多酚,洗脱液多用旋转蒸发或减压浓缩回收溶剂,真空干燥或冷冻干燥得茶多酚。在实际的工业生产中,对工艺的稳定性、产品的得率、产品的纯度等方面都提出了较高的要求,需要对树脂纯化工艺进行全程监控,目前常规的监控方式主要依赖经验,辅助液相色谱法,这些方法难以实现产品生产的自动化,同时也很难保证生产工艺的重现性和产品的质量。因此就需要一套实时在线检测系统来在线检测吸附柱流出液的成分及其相应含量,以提高有效成分的提取效率。本文设计了一种茶多酚紫外在线检测系统,为工业化生产高纯度茶多酚提供了一种简单易行,准确可靠的检测技术。1.系统组成结构茶多酚紫外在线检测系统实现了多流路样品采集,对多根吸附柱流出液进行循环采样,并共用一路检测回路,其流路组成结构图如图2所示。2.系统检测原理根据茶多酚的结构特性、络合性能等理化性质,采用分光光度法、滴定法、流动注射法等检测分析技术,可测定样品中茶多酚的总量⑵、⑶; 准对应用吸附树脂提纯茶多酚的工艺特点,根据茶多酚的不饱和结构在270~280 nm处有特征吸收的特征,采用紫外分光光度法(紫外波长选用280nm)来在线检测吸附柱流出液的茶多酚含量。(1)紫外分光光度法原理。单色光辐射穿过被测物质溶液时,被该物质吸收的量与该物质的浓度和液层的厚度(光路长度)成正比,即朗伯-比尔定律,这是吸收光谱法定量的理论依据,其关系式如下:A=lg(I0/I)=εlc其中,A为吸光度,I0为发射光强度,I为透射光强度,ε为摩尔吸光系数,l为流通池光程,c为溶液浓度。图2
茶多酚紫外在线检测系统流路组成结构图(2)检测流程。通过进出液电磁阀的有序切换,依次将茶多酚母管1~茶多酚母管10内的液体采集通过紫外检测器,电磁阀切换时,通过电磁阀21,排除流路内前一根母管的残留液体,期间不记录紫外检测器的输出,待前一根母管的残留液体排尽时(定时设计)重新记录紫外检测器的输出,当监控到紫外检测器输出有突变时,切换相应茶多酚母管的收集阀门,将高浓度茶多酚溶液收集贮存。如图3所示,吸取附柱流出液(以第4路为例)紫外检测器输出谱图就可轻松掌握茶多酚提纯时收集阀门的开启时间。有效提高了茶多酚提纯时的提取效率。图3 茶多酚紫外在线检测系统紫外检测器输出谱图三、结论多流路茶多酚在线检测系统可实现多流路自动切换,检测结果准确客观,制备得到的茶多酚含量可达到90%以上,该技术为茶多酚提取物色谱纯化的工业化生产提供了简单易行、稳定可靠的在线检测方法,并可为中药纯化自动化生产作借签。参考文献:[1]胥佰涛,徐平,沈生 荣. 茶多酚提取方法研究进展.茶叶,2007,33(3):143~146[2]郭宇姝,张沂,朱新生.茶多酚的提取分离与含量测定方法进展.解放军药学报,2007,23(2),121~124[3]徐文峰,廖晓玲.茶叶中茶多酚的分析测定方法研究现状.重庆文理学院学报(自然科学版),2008, 27(2):52~55
要:准对应用吸附树脂提纯茶多酚的工艺特点,研制了茶多酚紫外在线检测系统,为工业化生产高纯度茶多酚提供了一种简单易行,准确可靠的检测方法。关键词:茶多酚
紫外检测
在线检测一、概述茶多酚(Tea—Polyphenols,简称TP),又名茶单宁,儿茶酸,属多酚类物质,是一种新型的天然抗氧化剂,是从茶叶中提取的多羟基酚类衍生物的混合物。茶多酚主要有四种物质组成:儿茶素类、黄酮类、花色素类、酚酸类。其中儿茶素占多酚类物质总量60%~80%,是茶多酚的主体部分。茶叶经溶剂浸提后所得的茶多酚为粗茶多酚,由于茶叶中可溶性的氨基酸、糖、胶、蛋白质、咖啡因等物质能同时被浸提,因此,浸提液必须经过进一步的纯化分离以提高茶多酚的含量。到目前为止,茶多酚的提纯方法主要有溶剂萃取法、离子沉淀法、树脂吸附法、超临界流体萃取法、超声波浸提法等五类⑴、⑵。为了提高茶多酚的提取率,根据样品情况常联合几种提取方法,粗茶多酚经乙酸乙酯和氯仿(或二氯甲烷 )多次富集后,利用茶多酚结构中具有较多酚羟基,由于氢键的作用,聚酰胺树脂对茶多酚的吸附远大于对咖啡因的吸附。保留在聚酰胺树脂上的绝大部分咖啡因可用蒸馏水或低浓度的乙醇溶液洗脱,然后用70%~85% 的乙醇洗脱茶多酚,洗脱液多用旋转蒸发或减压浓缩回收溶剂,真空干燥或冷冻干燥得茶多酚。在实际的工业生产中,对工艺的稳定性、产品的得率、产品的纯度等方面都提出了较高的要求,需要对树脂纯化工艺进行全程监控,目前常规的监控方式主要依赖经验,辅助液相色谱法,这些方法难以实现产品生产的自动化,同时也很难保证生产工艺的重现性和产品的质量。因此就需要一套实时在线检测系统来在线检测吸附柱流出液的成分及其相应含量,以提高有效成分的提取效率。本文设计了一种茶多酚紫外在线检测系统,为工业化生产高纯度茶多酚提供了一种简单易行,准确可靠的检测技术。1.系统组成结构茶多酚紫外在线检测系统实现了多流路样品采集,对多根吸附柱流出液进行循环采样,并共用一路检测回路,其流路组成结构图如图2所示。2.系统检测原理根据茶多酚的结构特性、络合性能等理化性质,采用分光光度法、滴定法、流动注射法等检测分析技术,可测定样品中茶多酚的总量⑵、⑶; 准对应用吸附树脂提纯茶多酚的工艺特点,根据茶多酚的不饱和结构在270~280 nm处有特征吸收的特征,采用紫外分光光度法(紫外波长选用280nm)来在线检测吸附柱流出液的茶多酚含量。(1)紫外分光光度法原理。单色光辐射穿过被测物质溶液时,被该物质吸收的量与该物质的浓度和液层的厚度(光路长度)成正比,即朗伯-比尔定律,这是吸收光谱法定量的理论依据,其关系式如下:A=lg(I0/I)=εlc其中,A为吸光度,I0为发射光强度,I为透射光强度,ε为摩尔吸光系数,l为流通池光程,c为溶液浓度。图2
茶多酚紫外在线检测系统流路组成结构图(2)检测流程。通过进出液电磁阀的有序切换,依次将茶多酚母管1~茶多酚母管10内的液体采集通过紫外检测器,电磁阀切换时,通过电磁阀21,排除流路内前一根母管的残留液体,期间不记录紫外检测器的输出,待前一根母管的残留液体排尽时(定时设计)重新记录紫外检测器的输出,当监控到紫外检测器输出有突变时,切换相应茶多酚母管的收集阀门,将高浓度茶多酚溶液收集贮存。如图3所示,吸取附柱流出液(以第4路为例)紫外检测器输出谱图就可轻松掌握茶多酚提纯时收集阀门的开启时间。有效提高了茶多酚提纯时的提取效率。图3 茶多酚紫外在线检测系统紫外检测器输出谱图三、结论多流路茶多酚在线检测系统可实现多流路自动切换,检测结果准确客观,制备得到的茶多酚含量可达到90%以上,该技术为茶多酚提取物色谱纯化的工业化生产提供了简单易行、稳定可靠的在线检测方法,并可为中药纯化自动化生产作借签。参考文献:[1]胥佰涛,徐平,沈生 荣. 茶多酚提取方法研究进展.茶叶,2007,33(3):143~146[2]郭宇姝,张沂,朱新生.茶多酚的提取分离与含量测定方法进展.解放军药学报,2007,23(2),121~124[3]徐文峰,廖晓玲.茶叶中茶多酚的分析测定方法研究现状.重庆文理学院学报(自然科学版),2008, 27(2):52~55