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一、前言
因近几个月冶炼合质金成色不高(50%-70%),冶炼出的合质金成色低,表面呈黑色或者浅黄色,合质金表面杂质多,与渣分离不完全,并且带有磁性。一直未找到具体原因,所以从冶炼室中取少量干金泥用质检中心箱式电阻炉做金泥熔炼实验。
二、原理
火法冶金过程是富集过程,目的在于使所有的杂质成分集中到渣中而与有用的金属分离,金泥冶炼简单的原理叙述如下:
在足够的氧化剂作用下,金泥中的杂质以氧化物的形態存在,这些氧化物有酸性、碱性和两性的,它们与加入的熔剂作用生成渣浮在坩埚上面。分散于金泥中的金、银等贵金属微粒,熔化并互相结合成金属粒子。金银粒子具有较大的比重,沉积在坩埚底部,与浮在上面的渣分离。
三、研究内容
(一)熔炼探索实验
实验步骤
1.取选冶车间冶炼室干金泥300g。
2.冶炼室现采用的溶剂只有硼砂和纯碱,金泥与硼砂、纯碱的配比为1:2:0.8,将取回的干金泥称量6g,加12g硼砂、4.8g纯碱、1.8g玻璃粉,一起装入黏土坩埚中,搅拌均匀后,放入600℃箱式电阻炉中,保温30min,继续升温至1200℃,保温45min出炉,将黏土坩埚中的物料倒入锥形铁铸模中,冷却。
3.将冷却后的样品从铁铸模中取出,用锤子砸开,使合质金合粒与渣分离,称量合粒重量。
4.合粒用碾片机压成片状,剪碎,称取0.30000g,根据预估的金银含量补加标准银,是最终金银比为1:2.5。用铅箔包裹上,放入已经950℃预热30min的灰皿中灰吹。
5.将灰吹好的金银合粒用1:3的乙酸溶液煮干净后,放入800℃的箱式电阻炉中退火5min后取出,冷却,称量。
6.将金银合粒用碾片机碾成片状,放入750℃箱式电阻炉中退火3min,取出冷却卷成卷,将样品按顺序放入分金栏中,分别用1:3、1:1、3:1的硝酸溶液水浴加热分金。
7.将分金后的样品烘干,800℃退火5min,冷却,称量,计算金银含量,具体数据见下表。
为进一步观察熔炼的情况,又做了3组降低硼砂和纯碱的量,增加少量硝酸钾和玻璃粉的探索实验,实验数据如下表
实验表明:
1.冶炼室现在的配料情况金收率较低,成色不高。
2.降低硼砂和纯碱的用量后,未得到合质金合粒。
查阅很多冶炼方面的资料,分析目前冶炼室在冶炼合质金的过程中有以下3种情况:
1.合质金中含铁较高,熔炼过程中氧化不完全。
2.金泥与熔剂的配比不准确。
针对冶炼过程中铁等杂质氧化不完全的问题,决定在配料时添加硝酸钾这种氧化剂,并且为了延长石墨坩埚的使用寿命,又适量加入玻璃粉来保护坩埚,
(二)熔剂配比实验
本实验选用的熔剂为:硼砂、纯碱、硝酸钾、玻璃粉等,各熔剂在熔炼过程中的作用如下:
a.硼砂降低渣的熔点,减少渣的比重,能使渣中的氧化物,如PbO、ZnO、Cu2O等造渣。
b.纯碱可以降低渣的熔点,使渣变稀,增加渣的流动性。纯碱是碱性熔剂,它可以使酸性氧化物熔化。
c.硝酸钾为强氧化剂,能使各杂质元素氧化进入渣中,特别对铜、铅氧化造渣效果显著。
d.玻璃粉主要成分为石英,它可以调整炉渣成分,它是酸性熔剂,可使渣中的碱性氧化物造渣。
1.首先对硝酸钾做用量实验,实验步骤同上,实验数据见下表。
从上表的数据可以得出在硼砂、纯碱、玻璃粉一定的情况下,金泥与硝酸钾的配比为1:0.33-0.5之间为最佳比例,低于或者高于这个比例区间,金的回收率会降低。
2.纯碱用量实验,实验步骤同上,实验数据见下表。
实验表明,在硼砂、硝酸钾、玻璃粉一定的情况下,当金泥与纯碱的比例为1:0.5时,熔炼后不能得到合质金合粒,渣粘稠,冷却后硬度大,金泥与纯碱比例为1:1.5时,得到流动性很好的渣,熔炼时金的回收率较高。
3.硼砂用量实验,实验步骤同上,实验数据见下表。
从上表中可以看出,当金泥与硼砂的比例为1:1时,熔炼时金的回收率最高,扩大和减小这个比例,金回收率都会降低。
4.玻璃粉的用量实验,实验步骤同上,实验数据见下表。
实验表明,当金泥与玻璃粉的比例为1:1的比例时,金回收率最高,比例为1:1.5时,也得到较高的回收率,加入玻璃粉的作用是调整熔炼时酸碱度,保护石墨坩埚,具体加入比例根据冶炼室现场实验进行调整。
实验合计做了27组,回收率90%以上的5组,见表7,从下表中可以看出,第二组实验回收率最高,为99.56%,由此确定本实验各熔剂的配比为:金18.18%,硼砂18.18%,纯碱27.27%,硝酸钾9.09%,玻璃粉27.27%。
四、总结
金泥的冶炼过程就是贵金属与杂质分离的过程,渣的比重、熔点、粘度对贵金属溶解度有决定性的作用,如果渣的性质不好就会使渣的流动性不好,粘度大,贵金属与杂质分离不好,金回收率低。因此搞好配料工作,选择好渣型,是获得良好的熔炼效果的前提。本研究确定各熔剂的配比为:金18.18%,硼砂18.18%,纯碱27.27%,硝酸钾9.09%,玻璃粉27.27%,并且渣量较少。
参考文献
[1]刘连峰,袁玉蝶;利用神经网络模型确定金泥熔炼最佳熔剂配比[J];北方工业大学学报;1997年03期
因近几个月冶炼合质金成色不高(50%-70%),冶炼出的合质金成色低,表面呈黑色或者浅黄色,合质金表面杂质多,与渣分离不完全,并且带有磁性。一直未找到具体原因,所以从冶炼室中取少量干金泥用质检中心箱式电阻炉做金泥熔炼实验。
二、原理
火法冶金过程是富集过程,目的在于使所有的杂质成分集中到渣中而与有用的金属分离,金泥冶炼简单的原理叙述如下:
在足够的氧化剂作用下,金泥中的杂质以氧化物的形態存在,这些氧化物有酸性、碱性和两性的,它们与加入的熔剂作用生成渣浮在坩埚上面。分散于金泥中的金、银等贵金属微粒,熔化并互相结合成金属粒子。金银粒子具有较大的比重,沉积在坩埚底部,与浮在上面的渣分离。
三、研究内容
(一)熔炼探索实验
实验步骤
1.取选冶车间冶炼室干金泥300g。
2.冶炼室现采用的溶剂只有硼砂和纯碱,金泥与硼砂、纯碱的配比为1:2:0.8,将取回的干金泥称量6g,加12g硼砂、4.8g纯碱、1.8g玻璃粉,一起装入黏土坩埚中,搅拌均匀后,放入600℃箱式电阻炉中,保温30min,继续升温至1200℃,保温45min出炉,将黏土坩埚中的物料倒入锥形铁铸模中,冷却。
3.将冷却后的样品从铁铸模中取出,用锤子砸开,使合质金合粒与渣分离,称量合粒重量。
4.合粒用碾片机压成片状,剪碎,称取0.30000g,根据预估的金银含量补加标准银,是最终金银比为1:2.5。用铅箔包裹上,放入已经950℃预热30min的灰皿中灰吹。
5.将灰吹好的金银合粒用1:3的乙酸溶液煮干净后,放入800℃的箱式电阻炉中退火5min后取出,冷却,称量。
6.将金银合粒用碾片机碾成片状,放入750℃箱式电阻炉中退火3min,取出冷却卷成卷,将样品按顺序放入分金栏中,分别用1:3、1:1、3:1的硝酸溶液水浴加热分金。
7.将分金后的样品烘干,800℃退火5min,冷却,称量,计算金银含量,具体数据见下表。
为进一步观察熔炼的情况,又做了3组降低硼砂和纯碱的量,增加少量硝酸钾和玻璃粉的探索实验,实验数据如下表
实验表明:
1.冶炼室现在的配料情况金收率较低,成色不高。
2.降低硼砂和纯碱的用量后,未得到合质金合粒。
查阅很多冶炼方面的资料,分析目前冶炼室在冶炼合质金的过程中有以下3种情况:
1.合质金中含铁较高,熔炼过程中氧化不完全。
2.金泥与熔剂的配比不准确。
针对冶炼过程中铁等杂质氧化不完全的问题,决定在配料时添加硝酸钾这种氧化剂,并且为了延长石墨坩埚的使用寿命,又适量加入玻璃粉来保护坩埚,
(二)熔剂配比实验
本实验选用的熔剂为:硼砂、纯碱、硝酸钾、玻璃粉等,各熔剂在熔炼过程中的作用如下:
a.硼砂降低渣的熔点,减少渣的比重,能使渣中的氧化物,如PbO、ZnO、Cu2O等造渣。
b.纯碱可以降低渣的熔点,使渣变稀,增加渣的流动性。纯碱是碱性熔剂,它可以使酸性氧化物熔化。
c.硝酸钾为强氧化剂,能使各杂质元素氧化进入渣中,特别对铜、铅氧化造渣效果显著。
d.玻璃粉主要成分为石英,它可以调整炉渣成分,它是酸性熔剂,可使渣中的碱性氧化物造渣。
1.首先对硝酸钾做用量实验,实验步骤同上,实验数据见下表。
从上表的数据可以得出在硼砂、纯碱、玻璃粉一定的情况下,金泥与硝酸钾的配比为1:0.33-0.5之间为最佳比例,低于或者高于这个比例区间,金的回收率会降低。
2.纯碱用量实验,实验步骤同上,实验数据见下表。
实验表明,在硼砂、硝酸钾、玻璃粉一定的情况下,当金泥与纯碱的比例为1:0.5时,熔炼后不能得到合质金合粒,渣粘稠,冷却后硬度大,金泥与纯碱比例为1:1.5时,得到流动性很好的渣,熔炼时金的回收率较高。
3.硼砂用量实验,实验步骤同上,实验数据见下表。
从上表中可以看出,当金泥与硼砂的比例为1:1时,熔炼时金的回收率最高,扩大和减小这个比例,金回收率都会降低。
4.玻璃粉的用量实验,实验步骤同上,实验数据见下表。
实验表明,当金泥与玻璃粉的比例为1:1的比例时,金回收率最高,比例为1:1.5时,也得到较高的回收率,加入玻璃粉的作用是调整熔炼时酸碱度,保护石墨坩埚,具体加入比例根据冶炼室现场实验进行调整。
实验合计做了27组,回收率90%以上的5组,见表7,从下表中可以看出,第二组实验回收率最高,为99.56%,由此确定本实验各熔剂的配比为:金18.18%,硼砂18.18%,纯碱27.27%,硝酸钾9.09%,玻璃粉27.27%。
四、总结
金泥的冶炼过程就是贵金属与杂质分离的过程,渣的比重、熔点、粘度对贵金属溶解度有决定性的作用,如果渣的性质不好就会使渣的流动性不好,粘度大,贵金属与杂质分离不好,金回收率低。因此搞好配料工作,选择好渣型,是获得良好的熔炼效果的前提。本研究确定各熔剂的配比为:金18.18%,硼砂18.18%,纯碱27.27%,硝酸钾9.09%,玻璃粉27.27%,并且渣量较少。
参考文献
[1]刘连峰,袁玉蝶;利用神经网络模型确定金泥熔炼最佳熔剂配比[J];北方工业大学学报;1997年03期