柱前衍生化-气相色谱-质谱法定量测定食品中丙烯酰胺的含量

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建立了气相色谱-质谱(GC-MS)定量测定食品中丙烯酰胺含量的分析方法。选择13C3-丙烯酰胺作为内标物。通过超纯水提取食品中的丙烯酰胺,经正己烷脱脂两次后,在酸性条件下选用溴化钾/溴酸钾为衍生剂进行衍生化反应,再采用乙酸乙酯进行液-液萃取两次,最后用三乙胺将丙烯酰胺转化为更稳定的产物2-溴丙烯酰胺,利用质谱检测器在选择离子扫描模式下测定2-溴丙烯酰胺。该方法在0.05~2.00 mg/kg范围具有良好的线性(r2=0.999 5);检出限和定量限分别达到3μg/kg和7μg/kg;回收率范围为62.7%~65.5%。通过与前期建立的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法进行对比,该法在薯片和面包样品中丙烯酰胺的检测结果略偏高,是一种可以用于常见食品中丙烯酰胺含量测定的分析方法。
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