3-氨基金刚烷醇的合成工艺优化

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采用混酸、碱取代法合成3-氨基金刚烷醇。重点考察了投料比、反应温度、反应时间、催化剂影响因素。采用单因素试验,结果表明:(n)浓硫酸:(n)浓硝酸:(n)原料=40:2:1,(n)硝酸:(n)催化剂=1:2;硝化温度为20—30℃,碱化温度低于80℃;硝化时间10h,碱化时间1.5h;3-氨基金刚烷醇收率达到84%,含量97.66%。该方法操作简单,原料及试剂来源方便,价格便宜,目标产物收率较高,适合工业化生产。 3-aminoadamantanol was synthesized by mixed acid and base substitution method. Focuses on the feed ratio, reaction temperature, reaction time, catalyst influence factors. (N) nitric acid: (n) catalyst = 1: 2; the nitration temperature is 20- 30 ℃, the alkalization temperature is lower than 80 ℃; the nitration time is 10h, the alkalization time is 1.5h; the yield of 3-aminoadamantanol is 84% ​​and the content is 97.66%. The method has the advantages of simple operation, convenient source of raw materials and reagents, low price, high yield of target product and suitability for industrialized production.
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