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采用固相微萃取(SPME)与气相色谱(GC)联用的方法测定鸭梨中残留有机磷农药。该方法包括水果样品的前处理、SPME萃取及气相色谱测定。研究了解析温度、解析时间对色谱峰面积的影响,以及分散机的分散速度、样品中外加NaCl浓度、磁力搅拌子搅拌速度和萃取时间等对色谱峰面积的影响。样品加标回收率为86.7%-103.2%,相对标准偏差为2.9%~5.8%。方法具有快速、简便、准确、重现性较好的特点。