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分别采用高压消解法和火试金法两种方法溶解硫脲铑废料，应用火焰原子吸收光谱法测定硫脲铑废料中铑的含量。铑的原子化条件为灯电流6mA，检测波长为343．5nm，所用的火焰是空气-乙炔焰。还研究了酸度和常见金属杂质对铑检测的影响，并做了加标回收实验，加标回收率在98．7％～102．3％。应用本法测定实际样品，并跟比色法和权威的贵金属检测单位的检测结果进行比较。结果令人满意。