超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中毒死蜱及其主要代谢物残留

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建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定茶叶中毒死蜱(CPF)及其代谢产物3,5,6-三氯-2-羟基吡啶(TCP)残留量的分析检测方法。茶叶样品经4 mL水润湿后,用5%(V/V)乙酸酸化的乙腈提取,100 mg石墨化炭黑(GCB)和200 mg十八烷基硅烷(C18)净化,在仪器分析前用去离子水等体积稀释净化。CPF和TCP分别采用电喷雾正离子(ESI+)和负离子(ESI-)电离,可编程多反应监测(sM RM)模式监测,基质标准溶液内标法定量。结果表明,CPF和TCP分别在0.4~400.0μg/L和0.4~80.0μg/L浓度范围内线性关系良好(R2> 0.99),方法的检出限(LOD,S/N=3)分别为0.06μg/kg和0.04~0.08μg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.20μg/kg和0.14~0.26μg/kg。在2.0、10.0和20.0μg/kg添加水平下,CPF和TCP的回收率分别为93.9%~111.4%和92.4%~118.4%,相对标准偏差(RSD,n=6)在3.2%~11.1%之间。本方法简便、快速、灵敏度高、重现性好,适用于茶叶中CPF和TCP的快速测定。
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