超高效液相色谱串联质谱法测定大鼠血浆中薯蓣皂苷元浓度

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目的建立超高效液相色谱串联质谱法测定大鼠血浆中薯蓣皂苷元浓度。方法以丹参酮ⅡA为内标。血浆经甲醇沉淀蛋白后,采用色谱柱为Phenomenex kinetex xb C18(2.1 mm×50 mm,2.6μm),以甲醇(含0.1%甲酸)(A)-0.1%甲酸(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.2 m L·min-1,柱温为40℃,进样量为5μL;以电喷雾(ESI)离子源,在正离子电离模式下,采用多反应监测(MRM)的扫描模式进行测定。薯蓣皂苷元和丹参酮ⅡA的MRM扫描离子对分别为m/z 415.2→271.1和m/z295.1→249.1。结果血浆中薯蓣皂苷元质量浓度在10500 ng·mL-1内线性关系良好(r=0.998 3);最低定量限为10 ng·mL-1;准确度为96.1%102.3%;日内和日间精密度均小于15%;平均提取回收率为73.8%75.2%;基质效应为85.8%91.7%。内标的平均提取回收率为83.8%,基质效应为92.4%。大鼠灌胃给予薯蓣皂苷元(100 mg·kg-1)后,薯蓣皂苷元在大鼠体内的达峰浓度为(344.067±34.48)ng·mL-1,达峰时间为(4.167±2.041)h,半衰期为(14.85±10.53)h,血药浓度-时间曲线下面积为(4 965.648±1 036.129)μg·h·L-1。结论该方法专属性强,样品处理方便,灵敏度高,检测时间短,适用于薯蓣皂苷元在大鼠体内的药动学研究。
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