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采用Li2B4O7为熔剂，LiBr为脱膜剂，同时加入大量氧化剂LiNO3防止钨和钼挥发损失及保护铂金合金坩埚不受腐蚀，制备了X射线荧光熔融样片。通过各种基体校正方式及校准曲线分段处理，建立了X射线荧光同时测定矿物中从微量到主量较大含量范围三氧化钨和钼的方法。该法的测定结果与化学法和ICP法相符。两个样品分别10次制样测量，相对标准偏差（RSD）：WO3从0．19％到2．84％，Mo从0．159／5到3．22％。