反应-溶析耦合结晶法提纯〔(5-噻唑基)甲基-〕(4-硝基苯基)碳酸酯

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探索了反应-溶析耦合结晶法提纯抗艾滋病药物利托那韦中间体[(5-噻唑基)甲基]-(4-硝基苯基)碳酸酯的工艺过程。选用甲醇作为主溶剂,碳酸钾水溶液作为反应物和析出剂,测定了物系的溶解度关系,研究了结晶温度、析出剂量和加入方式等操作条件时产品收率和纯度的影响。试验表明,在结晶终点温度为20℃,V[碳酸钾水溶液(质量分数5.0%)],V(甲醇)=3.0的条件下,采用反应-溶析耦合结晶法可从[(5-噻唑基)甲基]-(4-硝基苯基)碳酸酯盐酸盐质量分数为93.42%的原料中,结晶得到纯度为99.81%的[(5-噻
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