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以固相微萃取一气相色谱质谱联用法（SPME-GC／MS），分析测定原料乳中苯甲酸。采用75μm carboxen／聚二甲基硅氧烷（CAR／PDMS）萃取纤维，以1，2-二氯苯作为内标，对苯甲酸进行定量。结果表明，苯甲酸在检测范围0．5～20mg／L内，具有良好的线性关系（R^2=0．9913）。原料乳中苯甲酸的检出限和定量限分别为0．2mg／L和0．5mg／L，平均回收率为83．2％～97．9％，相对标准偏差（RSDs）为4．8％～9．3％。该方法操作简便、准确可靠，适合用于原料乳中苯甲酸的确证分析。