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为了测定蔬菜中克百威残留，建立了测定残留克百威的荧光分析新方法。样品用乙酸乙酯提取，经活性炭和克百威固相萃取柱净化后，在pH8．0的沸水中水解25min，在pH11．25的碳酸盐缓冲液中与邻苯二甲醛衍生，邻苯二甲醛与克百威的质量比不小于6．5：1。在此条件下，克百威检测的线性动态范围是0．09～1．2mg／L，检出限为25ug／kg，加标回收率为82．18％-94．3%。方法可用于蔬菜样品中克百威残留的测定。