【摘 要】
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目的建立测定蝙蝠蛾被毛孢菌丝体中褪黑素含量的高效液相色谱-串联质谱方法。方法样品中褪黑素以甲醇为提取溶剂,以超声波为提取方式进行提取。采用色谱柱Thermo Beta Basic-
【机 构】
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福建中医药大学,福建省疾病预防控制中心,
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目的建立测定蝙蝠蛾被毛孢菌丝体中褪黑素含量的高效液相色谱-串联质谱方法。方法样品中褪黑素以甲醇为提取溶剂,以超声波为提取方式进行提取。采用色谱柱Thermo Beta Basic-18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸水(60∶40),流速0.6 ml/min,柱温40℃。用串联离子阱质谱在电喷雾电离正离子(ESI+)-二级质谱(MS/MS)模式进行质谱测定。结果方法的线性范围为10~200μg/kg,基质加标工作曲线线性方程为y=10204.8x-8575.85,相关系数r=0.999 2。方法的检出限为0.5μg/kg,定量限为2.0μg/kg,平均回收率为81.92%,相对标准偏差<10%。结论本方法选择性高、快速,可以应用于蝙蝠蛾被毛孢菌丝体粉末中褪黑素检测,也可为其他复杂体系中褪黑素的测定提供依据。
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