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摘 要：目的：本文分析了地塞米松磷酸钠注射液有关物质的检验方法，并对检验的效果进行了分析。方法：本文利用4种不同规格以及品牌的C18色谱柱，对三乙胺溶液、甲醇以及乙腈中各物质的含量进行了检验，还对各物质成分的波长进行了检测；在检测的过程中，柱温需要保持在30℃左右。结论：以流动相为溶液，将地塞米松磷酸钠注射液作为制备系统的适用性溶液，在检验的过程中，其峰形具有对称型，而且分离度较高。用杂质I作为检验的对比，其保留时间具有较大差异，数值受外界影响比较大，对其保留时间的定位存在不确定性。
关键词：地塞米松磷酸钠注射液；物质；检验；色谱法；杂质
地塞米松磷酸钠注射液是一种药用试剂，其对过敏性炎症以及自身免疫类疾病有着较强的治疗效果，其在活动性风湿病、急性白血病、严重皮炎以及支气管哮喘的治疗中，发挥着重要的功效。地塞米松磷酸钠注射液在临床中有着较广的应用范围，而且治疗的过程中，病患出现不良反应以及副作用的概率较大。对地塞米松磷酸钠注射液的质量检测标准，需要参考《中国药典》，本文对地塞米松磷酸钠注射液有关物质检验方法进行了分析，其可以保证该类药品在临床应用中的安全性。下面笔者对检验需要用到的仪器、方法、结果进行了讨论，希望对相关人员提高检验质量有所帮助。
1 仪器与试药
在对地塞米松磷酸钠注射液有关物质进行检验时，需要用到Waters2695高效液相色谱仪，还需要用到Thermo LCQ FLEET液相色谱-离子肼质谱联用仪。
该试验用到的试药主要有：地塞米松磷酸钠对照品、地塞米松对照品、地塞米松磷酸酷对照品均购自中国药品生物制品检定所。地塞米松磷酸钠注射液A厂，批号：11031611（样①）、11031811（样②）、11031911（样③）， 规格：1mI：5mg；批号：11030511（样④），规格：1mI：2mg。B厂，批号：110501（样⑤），规格：1ml：2mg。C厂，批号：11020812 （样⑥），规格：1 mL：2 mg。所用试剂均为色谱纯，水为ELGA制超纯水。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱：Agela Venusil XBP C18（L）（柱①：4.6mm×250mm，5pm；柱②：4.6mm×200mm，5pm；柱③：4.6mm×150mm，5pm）；Agilent TC C18（2）（柱①：4.6mm×250mm，5p.m）；流动相：三乙胺溶液（取三乙胺7.5mI，加水稀释至1000mI，用磷酸调节pH至30士005）-甲醇一乙睛（55，40}5）；检测波长：242nm；流速：1.0mI，·mine；柱温：30℃。
2.2 质谱条件
色谱柱：Agela Venusil XBP C18（2.1mmX50mm，5gym）；离子源为电In雾离子源（ESI），负离子扫描力一式检测，鞘气流速35Arb，辅气流速5Arb，金属毛细管温度350℃，源喷射电压4kV，一级全扫描模式，扫描范围m/z350520。
2.3 系统适用性溶液的制备
相关人员需要对地塞米松对照品以及地塞米松磷酸钠对照品进行精确的称量，并取10mg，分别放置在20ml的容量瓶中，然后分别加入甲醇溶解剂进行稀释，添加量要以要求的刻度为准，然后进行摇匀处理，该溶液可作为地塞米松以及地塞米松磷酸钠浓溶液。精密量各取1ml，然后加入容量为50ml的同一量瓶中，再分别加入甲醇以及流动相进行稀释，摇匀，使溶液溶质成分的含量达到10μg/mL。
2.4 供试品溶液的制备
精密量取样品溶液5mI，置50mI，（规格：lmL：5mg）和20mL，（规格：1mL：2mg）量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，制成每lmL中含0.5mg的溶液。
2.5 系统适用性试验
在本文介绍的色谱条件下，通过4根不同规格以及品牌的色谱柱，2种不同的溶剂系统，对两组试验的理论板数、拖尾因子、分离度进行观察，可以得出表1、表2两种结果，图谱详情可见图1。通过对比甲醇与流动相的试验结果说明，流动相作为溶剂的溶液，理论板数、拖尾因子以及分离度的数值较高。
2.6 样品测定
2.6.1 杂质I定位
药典标准规定与地塞米松磷酸钠相对保留时间约为0.25的色谱峰为杂质I，笔者采用不同品牌不同规格色谱柱测定同一份样品溶液，杂质I的相对保留时间不尽相同。表明相对保留时间并不能准确定位杂质I，笔者以接近标准规定的相对保留时间为0.25的最大杂质作为杂质I进行计算。
2.6.2 样品测定
取供试品溶液、对照品溶液、对照溶液及空白流动相，在上述色谱条件下测定，结果表明C厂杂质I含量明显超过规定限度，不符合规定。
3 讨论
3.1 系统适用性试验
在对地塞米松磷酸钠注射液有关物质进行检验时，需要安装药典标准规定，将地塞米松磷酸钠与地塞米松进行混合，并配制为系统适用性溶液，地塞米松磷酸钠中水分的含量与周围环境有较大关系，其会随着周围湿度的增加而升高，而且受温度的影响也比较大。再利用色谱系统对照表对地塞米松磷酸钠峰值进行检测时发现，适用性溶液在制备的过程中，需要对地塞米松磷酸钠的含量进行相应的调整，可以将其该为地塞米松磷酸酯，其含量需与测定要求保持一致。
制备系统适用性溶液时，所用的溶剂多为甲醇，但是以甲醇为溶剂有一定缺点，其色譜峰会出现拖尾，而且峰形并不对称，为了改善这一现象，相关人员改用流动相作为溶剂，其可以保证供试品溶液与对照品溶液相一致。
药典标准规定系统适用性溶液中两组分地塞米松磷酸钠与地塞米松的分离度应大于4.4。笔者采用4根不同规格色谱柱，按标准中规定的流动相比例测定，两组分分离度均大于6.0，且地塞米松磷酸钠均能与相邻杂质峰完全分开，但出峰时间较晚；如果调整流动相比例既满足分离度要求又使色谱峰保留时间提前，则地塞米松磷酸钠与前面相邻杂质峰不能完全分离，系统适用性试验将失去意义，笔者认为应增大两组分分离度要求。
参考文献
[1]方海燕.地塞米松磷酸钠注射液的质量分析[J].临床合理用药杂志，2012（9）.
[2]路线，邵超，阚家义.地塞米松磷酸钠注射液检验方法研究[J].黑龙江医药，2012（1）.
[3]蔡虎英.地塞米松磷酸钠注射液主要不良反应分析[J].现代中西医结合杂志，2010（12）.
关键词：地塞米松磷酸钠注射液；物质；检验；色谱法；杂质
地塞米松磷酸钠注射液是一种药用试剂，其对过敏性炎症以及自身免疫类疾病有着较强的治疗效果，其在活动性风湿病、急性白血病、严重皮炎以及支气管哮喘的治疗中，发挥着重要的功效。地塞米松磷酸钠注射液在临床中有着较广的应用范围，而且治疗的过程中，病患出现不良反应以及副作用的概率较大。对地塞米松磷酸钠注射液的质量检测标准，需要参考《中国药典》，本文对地塞米松磷酸钠注射液有关物质检验方法进行了分析，其可以保证该类药品在临床应用中的安全性。下面笔者对检验需要用到的仪器、方法、结果进行了讨论，希望对相关人员提高检验质量有所帮助。
1 仪器与试药
在对地塞米松磷酸钠注射液有关物质进行检验时，需要用到Waters2695高效液相色谱仪，还需要用到Thermo LCQ FLEET液相色谱-离子肼质谱联用仪。
该试验用到的试药主要有：地塞米松磷酸钠对照品、地塞米松对照品、地塞米松磷酸酷对照品均购自中国药品生物制品检定所。地塞米松磷酸钠注射液A厂，批号：11031611（样①）、11031811（样②）、11031911（样③）， 规格：1mI：5mg；批号：11030511（样④），规格：1mI：2mg。B厂，批号：110501（样⑤），规格：1ml：2mg。C厂，批号：11020812 （样⑥），规格：1 mL：2 mg。所用试剂均为色谱纯，水为ELGA制超纯水。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱：Agela Venusil XBP C18（L）（柱①：4.6mm×250mm，5pm；柱②：4.6mm×200mm，5pm；柱③：4.6mm×150mm，5pm）；Agilent TC C18（2）（柱①：4.6mm×250mm，5p.m）；流动相：三乙胺溶液（取三乙胺7.5mI，加水稀释至1000mI，用磷酸调节pH至30士005）-甲醇一乙睛（55，40}5）；检测波长：242nm；流速：1.0mI，·mine；柱温：30℃。
2.2 质谱条件
色谱柱：Agela Venusil XBP C18（2.1mmX50mm，5gym）；离子源为电In雾离子源（ESI），负离子扫描力一式检测，鞘气流速35Arb，辅气流速5Arb，金属毛细管温度350℃，源喷射电压4kV，一级全扫描模式，扫描范围m/z350520。
2.3 系统适用性溶液的制备
相关人员需要对地塞米松对照品以及地塞米松磷酸钠对照品进行精确的称量，并取10mg，分别放置在20ml的容量瓶中，然后分别加入甲醇溶解剂进行稀释，添加量要以要求的刻度为准，然后进行摇匀处理，该溶液可作为地塞米松以及地塞米松磷酸钠浓溶液。精密量各取1ml，然后加入容量为50ml的同一量瓶中，再分别加入甲醇以及流动相进行稀释，摇匀，使溶液溶质成分的含量达到10μg/mL。
2.4 供试品溶液的制备
精密量取样品溶液5mI，置50mI，（规格：lmL：5mg）和20mL，（规格：1mL：2mg）量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，制成每lmL中含0.5mg的溶液。
2.5 系统适用性试验
在本文介绍的色谱条件下，通过4根不同规格以及品牌的色谱柱，2种不同的溶剂系统，对两组试验的理论板数、拖尾因子、分离度进行观察，可以得出表1、表2两种结果，图谱详情可见图1。通过对比甲醇与流动相的试验结果说明，流动相作为溶剂的溶液，理论板数、拖尾因子以及分离度的数值较高。
2.6 样品测定
2.6.1 杂质I定位
药典标准规定与地塞米松磷酸钠相对保留时间约为0.25的色谱峰为杂质I，笔者采用不同品牌不同规格色谱柱测定同一份样品溶液，杂质I的相对保留时间不尽相同。表明相对保留时间并不能准确定位杂质I，笔者以接近标准规定的相对保留时间为0.25的最大杂质作为杂质I进行计算。
2.6.2 样品测定
取供试品溶液、对照品溶液、对照溶液及空白流动相，在上述色谱条件下测定，结果表明C厂杂质I含量明显超过规定限度，不符合规定。
3 讨论
3.1 系统适用性试验
在对地塞米松磷酸钠注射液有关物质进行检验时，需要安装药典标准规定，将地塞米松磷酸钠与地塞米松进行混合，并配制为系统适用性溶液，地塞米松磷酸钠中水分的含量与周围环境有较大关系，其会随着周围湿度的增加而升高，而且受温度的影响也比较大。再利用色谱系统对照表对地塞米松磷酸钠峰值进行检测时发现，适用性溶液在制备的过程中，需要对地塞米松磷酸钠的含量进行相应的调整，可以将其该为地塞米松磷酸酯，其含量需与测定要求保持一致。
制备系统适用性溶液时，所用的溶剂多为甲醇，但是以甲醇为溶剂有一定缺点，其色譜峰会出现拖尾，而且峰形并不对称，为了改善这一现象，相关人员改用流动相作为溶剂，其可以保证供试品溶液与对照品溶液相一致。
药典标准规定系统适用性溶液中两组分地塞米松磷酸钠与地塞米松的分离度应大于4.4。笔者采用4根不同规格色谱柱，按标准中规定的流动相比例测定，两组分分离度均大于6.0，且地塞米松磷酸钠均能与相邻杂质峰完全分开，但出峰时间较晚；如果调整流动相比例既满足分离度要求又使色谱峰保留时间提前，则地塞米松磷酸钠与前面相邻杂质峰不能完全分离，系统适用性试验将失去意义，笔者认为应增大两组分分离度要求。
参考文献
[1]方海燕.地塞米松磷酸钠注射液的质量分析[J].临床合理用药杂志，2012（9）.
[2]路线，邵超，阚家义.地塞米松磷酸钠注射液检验方法研究[J].黑龙江医药，2012（1）.
[3]蔡虎英.地塞米松磷酸钠注射液主要不良反应分析[J].现代中西医结合杂志，2010（12）.