【摘 要】
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以α-蒎烯为原料,与HCl加成、异构得到2-氯莰烷,再经消除反应得到冰片烯,以丙酮-水混合溶剂为反应介质,高锰酸钾为氧化剂氧化冰片烯,得到樟脑醌。探讨了相转移催化剂及溶剂种
【机 构】
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南京林业大学化学工程学院,江苏省生物质绿色燃料与化学品重点实验室
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以α-蒎烯为原料,与HCl加成、异构得到2-氯莰烷,再经消除反应得到冰片烯,以丙酮-水混合溶剂为反应介质,高锰酸钾为氧化剂氧化冰片烯,得到樟脑醌。探讨了相转移催化剂及溶剂种类、KMnO4用量、丙酮与水的体积比,以及溶剂用量、反应温度、反应时间等对冰片烯氧化反应的影响,确定了适宜的氧化工艺条件:以高锰酸钾为氧化剂,高锰酸钾与冰片烯的物质量之比为3.0∶1;以丙酮-水混合溶剂作为氧化反应介质,丙酮与水的体积比为3∶1,丙酮-水混合溶剂与冰片烯的体积质量比为20∶1(mL/g);反应温度为30℃;反应时间4 h。在此工艺条件下,樟脑醌得率达85%以上。采用GC-MS、FTIR、1H NMR、13C NMR等分析手段对合成所得产物的化学结构进行了分析测定。
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