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采用钨、碳和钴粉为原料，直接混合后经短时间高能球磨再通过碳化反应制备出纳米WC-10Co（质量分数）复合粉；分别用XRD和SEM分析了球磨和碳化反应后复合粉的物相组成和形貌，并采用热重-差示扫描量热法对碳化反应过程中的相变进行了分析。结果表明：高能球磨3h后的WC-10Co混合粉在1000℃保温1h即可获得晶粒尺寸为95nm的WC-10Co复合粉，但其中存在少量的缺碳相η-C06w6C，并且WC晶粒长大不完整；加热到1100℃保温1h后能得到完整的多边形片状WC颗粒，随球磨时间延长，碳化后复合粉中η相含量