提高煤质分析检测的准确性探讨

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  煤炭是基础能源,其用途十分广泛,归纳起来主要是冶金、化工和动力三个方面。同时,在炼油、医药、精密铸造和航空航天工业等领域也有广阔的利用前景,各工业部门对所用的煤都有特定的质量要求和技术标准,因此煤炭检测的准确性是对煤炭检测人员的基本素质要求之一。作为煤炭检测人员,不仅要根据煤炭的用途进行煤的质量检测,而且要善于分析判断结果的准确性,查处产生误差的原因,进一步研究减免误差的办法,不断提高分析结果的准确程度。
  准确度通常用误差表示,误差是指测量结果与真实值的差,误差愈小,检验结果愈接近真值,即准确度越高。误差按性质可分为系统误差和偶然误差。系统误差是由于测量过程中某些经常性的原因造成的,它对分析结果的影响比较恒定,会在同一条件下的重复测定中重复地显现出来,如分析方法不够完善,仪器本身的缺陷或使用了未经校正的仪器等。偶然误差是由一些不确定的原因造成的,产生这类误差的原因常常难于觉察,也可能由于个人一时辨别的差异使读数不一样,也可能由于气压、室温、湿度等因素的偶然波动,所以,具体到煤炭检验,从抽 样、制样、检验都应严格按照标准和规范进行。
  一、制定正确的抽样方法
  抽样必须具有代表性,这是保证检验结果有效性的前提,因此抽取样品要注意几点:
  (一)抽样前,抽样人员应进行业务培训。熟悉抽样标准,明确采样目的(技术评定、过程控制还是质量控制或商业目的),以确定试样类型(一般煤样、水分煤样、粒度分析煤样或其他专用煤样),初步了解被采煤样存储方式及煤质粒度等特性。
  (二)依据前面所述性息,采样前,首先要先设计专用的采样方案。采样方案是根据实际情况拟定供采样人员使用的作业指导书的第一步,因此应当简单、易懂、可行、具有可操作性,方案确定的采样方法和批量应科学、合理,采样布点及时段应可以涵盖整个被采煤源、子样数量要恰当,最终样品要具有代表性等。
  (三)根据不同的采样方案提前准备采样工具、服装、储存容器等。在送达实验室前,样品的储存一定要保持被采前的原始性,用于水分测定的样品尤其要注意储存过程中的密封性,要尽可能快的送达实验室。
  二、正确使用和维护仪器
  计量器具和检测仪器的示值精确是保证检验结果准确的基础。检测仪器从选择、申购、验收、检定、使用、维修都应建立一套科学有效的管理制度,并且使每个环节都切实可行地处于可控制状态下,才能使检测仪器保持良好的运行状态,从而更好的为检测服务。在煤炭检测中,仪器要有专人管理和维护,每年测量设备都必须通过检定、校准或其他溯源方式确定其量值,保证仪器使用的有效性。对于量热仪、测硫仪等仪器,除进行专业机构进行检定外,检验人员还应定期用标准样品对仪器进行校准,只有对比结果在要求的误差范围内才可进行样品的检验工作。对于水分、灰分、挥发分等重量分析中,干燥前后要尽量使用同一台天平和,天平和砝码要配套使用,新的灰皿、坩埚等在第一次使用前,要洗尽后于测量温度下烘烤一小时以上。
  三、及时制备样品
  在煤炭检验中,制样是一个不可忽略过程。煤炭采制样所造成的误差可占整个检验误差的40%。对此,GB474 中作了严格的规定。因此,制样一定要严格按照标准,不得随意更改标准中的程序。每次破碎、缩分前,机器和用具都要打扫干净,制样人员在制备过程中应穿专用鞋,以免污染试样。对不易清扫的密封式破碎机处理每个试样前,可用被采样品预先通过机器予以冲洗,弃去冲洗煤后再处理试样。在缩分和破碎样品过程中严禁随意拣弃煤矸石和大块样品。对于湿度较大的煤样不易直接制样时,可在空气中自然干燥,或于40度烘干煤样制备后要臵于干燥密封的容器中。
  四、选取合适的标准和方法
  检测必须选取正确的标准和合适的方法,出具的数据才有信服力,出具的检验报告才具有效力。产品属于强制性标准的,应首先选用强制性标准;产品不属于强制性标准调整范围的,应选用企业执行的国家推荐性标准、行业标准或企业标准。煤炭检验中主要执行的标准有国标和行标两种,一般大多为推荐性标准,建议优先选用国标和行标,也可自己制定企业标准,但方法的精密度和准确度要有与国标、行标的对比记录,只有精密度和准确度高于国标、行标要求才可采用企标。选择好了标准,就应依据标准规定的检测方法检测。对于已执行新标准的,不能沿用已作废的旧标准。因为新标准中的的检测方法往往克服了原有的一些缺陷,更科学,更先进。对于企业采用自动化程度较高的仪器测定时,所选仪器的方法原理一定要符合相关标准,仪器的精密度和准确度一定要经过权威机构鉴定或校准后方可使用。
  五、数据记录与处理
  (一)在样品的检测过程中,原始数据的记录应与检测工作同步进行,原始记录最好记录在专用的记录纸或记录本上,不要将数据随意记在废纸上,以免丢失,也不得事后凭记忆补记原始记录。处理数据过程中可以多保留一位有效数字,最终报告结果按相关要求保留有效数 字的个数
  (二)煤炭检测中,检测结果的报告可分为收到分析基和干燥基,由于各实验室及不同时间检测时所处的环境条件不同,制备和移送样品的过程的差异,导致最终报告结果的可比性较差,因此,检测结果报告时,一般报告干燥基。
  六、严格按照标准和规程检测
  增加平行测定的次数可以使偶然误差接近消除,所以,为保证试验结果的准确性,试验过程中要严格按照标准进行平行测试,以剔除偶然误差。煤炭检测中,要尽量使空白降至最低,且要经常通过标样检查校准仪器。例如,在硫的测定中,只有将仪器调整符合要求至标样的检测值和其明示值在误差允许范围内才可正式测量样品,如果测量样品较多或测量时间较长时,中间应穿插做标样,以检测仪器的稳定性;测定水分、灰分时,测量前灰皿、称量瓶要进行恒重,稍冷后臵于干燥器中冷却,且测量前后冷却时间和环境要大致相同;做挥发分时既做到要注意快拿快放、又要保证试样与空气始终处于隔绝状态,重量分析时试样的称量范围应在标准允许的范围内,以使试样在干燥过程中均匀受热。无论检测哪种指标,都应严格按照标准和规程,不得参杂任何随意性和主观性,不得擅自更改规程,最终保证检测结果的客观性和公正性。
  七、结论
  作为基础能源之一,煤炭质量的高低,不仅关系到用煤单位的使用效果和产品质量, 而且也关系到煤炭企业的声誉和经济效益,甚至也影响到国民经济的发展规模和水平,因此其产品质量的介定就显得尤为重要。作为分析检测人员,只有严格检测,不断提高煤炭检测的 准确性,才能更好指导生产和生活,更好的为地方经济服务。
  (作者单位:山西焦化股份有限公司质检中心)
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