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以氯苯为原料,合成了对氯苯磺酰氯.在氯磺化反应中引入了四氯化碳溶剂,反应后期加入氯化钠.用正交实验确定了最佳原料配比:n(氯苯):n(氯磺酸):n(氯化钠)=1.00:3.00:0.04,改进后对氯苯磺酰氯收率由80.57%提高到87.68%.然后与水合肼反应生成对氯苯磺酰肼,产品收率达91.61%,本工艺原料利用率高,废弃物排放量小.