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目的：建立准确、灵敏的HPLC—MS／MS方法，检查中药制剂及保健食品中非法添加的6种肾上腺皮质激素类药物。方法：样品经甲醇提取，采用液相色谱／电喷雾离子化质谱法测定。色谱条件：Agilent ZORBAX SB—C．8（2．1mm×150mm，3．5um），柱温35℃，流动相以乙腈-0．1％甲酸溶液进行梯度洗脱，流速：0．25mL／min；质谱条件：以电喷雾电离源正离子模式进行质谱数据采集。结果：6种肾上腺皮质激素药物HPLCN谱分离度良好，质谱分辨率符合鉴别要求。HPLC—MS／MS方法测定