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利用锑（Ⅲ）对鲁米诺一双氧水化学发光体系的催化作用，建立了一种直接测定锑（Ⅲ）的新方法。锑（Ⅲ）浓度的对数在5×10^-8-5×10^-5g／L范围内与发光强度呈线性关系，相关系数r=0．9991，检测限为2×10^-9g／L。对5×10^-8μg／L的标准溶液连续测定11次，测定结果的相对标准偏差为2．37％。将该法应用于土壤样品中锑（Ⅲ）的检测，加标回收率为90％～105％。