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对基质辅助激光解吸与离子化时间飞行质谱的发展历程和基本原理作了简要介绍，对这一分析技术在高分子研究中的应用进行了全面的综述和展望。本文表明，ＭＡＬＤＩ－ＴＯＦ－ＭＳ能快速准确地测定窄分布高分子的分子量，可测分子是一达１５０００００，所得平均分子量值及分子量分布指数与ＧＰＣ等常规方法相符；能用于高分子末端基的检测，从而推断聚合反应机理；也能用于共聚反应与共聚物结构的分析；另外，还能从分子量分布理到自