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将水热法制备的ZnS纳米球500℃下保温2h制备出由ZnS、ZnO纳米片组装的多孔微球。利用扫描电子显微镜、X射线衍射仪、透射电子显微镜、紫外-可见近红外分光光度计和紫外-可见分光光度计等对样品的形貌、结构和光学性能进行了表征。以甲基橙（MO）的光催化降解为目标反应,评价其光催化活性。ZnS/ZnO异质结材料的带隙明显窄于ZnO,光催化活性得到提高;经60 min紫外光照射后,ZnS/ZnO异质结催化剂对MO的降解率为76%。最后分析和探讨了异质结催化剂的光催化机理。