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以偶氮二异丁腈为引发剂,丁酮与乙醇的混合液为溶剂,采用沉淀聚合和饥饿滴加投料的方式合成了苯乙烯-N-苯基马来酰亚胺无规共聚物。考察了偶氮二异丁腈用量和混合溶剂体积比对共聚物重均分子量和收率的影响,以及滴加时间与共聚物均质度的关系,并通过凝胶渗透色谱(GPC)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、差示扫描量热法(DSC)和热重法(TG)对共聚物进行了表征。结果表明:在引发剂用量为单体总质量的0.05%、混合溶剂中丁酮与乙醇的体积比为7:3、滴加时间为5 h的条件下,得到了重均分子量达1.3×105、收率为98%,且均质度高、热性能良好的共聚物产品。