【摘 要】
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实验采用HCl-HNO3-HF-HClO4混合酸为消解体系对样品进行前处理,加入1.0 mL盐酸羟胺溶液(100 g/L)溶解残渣,选择合适的同位素,以103 Rh为内标测定Cr、Co、Ni、Cu、Zn和Cd,以193 Ir为内标测定Tl和Pb,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定硅锰冶炼渣中8种重金属元素的方法.实验发现,样品前处理选择HCl:HNO3:HF:HClO4=5:5:5:1,并在复溶阶段加入1.0 mL盐酸羟胺溶液(100 g/L)可以完全消解样品,实验采用K ED模式和干扰系数
【机 构】
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中国有色桂林矿产地质研究院有限公司,广西桂林541004
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实验采用HCl-HNO3-HF-HClO4混合酸为消解体系对样品进行前处理,加入1.0 mL盐酸羟胺溶液(100 g/L)溶解残渣,选择合适的同位素,以103 Rh为内标测定Cr、Co、Ni、Cu、Zn和Cd,以193 Ir为内标测定Tl和Pb,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定硅锰冶炼渣中8种重金属元素的方法.实验发现,样品前处理选择HCl:HNO3:HF:HClO4=5:5:5:1,并在复溶阶段加入1.0 mL盐酸羟胺溶液(100 g/L)可以完全消解样品,实验采用K ED模式和干扰系数校正法消除质谱干扰,样品中待测元素的测定结果不受基体成分的干扰.通过绘制校准曲线及测定流程空白,各元素校准曲线的相关系数均大于0.9999,方法检出限为0.006～0.19 mg/kg,方法定量限为0.018～0.57 mg/kg.对硅锰渣实际样品进行测定,各元素的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.83％ ～4.1％,加标回收率为94.7％ ～106％;经过人员比对实验,相对偏差为-4.54％ ～4.24％.测定结果稳定可靠,能满足硅锰冶炼渣中8种微量金属元素含量的分析检测要求.
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