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用球磨机分别对Ｎｉ－５０ａｔ．－％Ａｌ和Ｎｉ－２５ａｔ．－％Ａｌ混合粉末进行机械合金化，并对Ｎｉ３Ａｌ预合金粉末进行高能球磨，观察了粉末的金相组织，测定了粉末的硬度、平均直径和晶粒尺寸，并作了ＸＲＤ物相分析。结果表明，经３ｈ研磨，Ｎｉ－５０ａｔ．－％Ａｌ混合粉末变成ＮｉＡｌ金属间化合物，其晶粒直径约５ｎｍ；经５ｈ机械球磨，Ｎｉ－２５ａｔ．－％Ａｌ混合粉末成为无序的亚稳定Ｎｉ固溶体，而Ｎｉ３Ａｌ预合