【摘 要】
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以3-硝基-4-氯苯甲酸为原料,经酯化、硝化、水合肼还原、环合、氯化、氢化等反应得到标题化合物。整个反应过程成本低、操作简便、节约时间、符合工业化的要求。探讨了还原2,
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以3-硝基-4-氯苯甲酸为原料,经酯化、硝化、水合肼还原、环合、氯化、氢化等反应得到标题化合物。整个反应过程成本低、操作简便、节约时间、符合工业化的要求。探讨了还原2,5-二硝基-4-氯苯甲酸甲酯时水合肼用量、反应温度、反应时间和催化剂的用量,氯化反应中氯化试剂、助溶剂以及温度等因素对目标产物的影响。结果表明,当n（2,5-二硝基-4-氯苯甲酸甲酯）∶n（80%水合肼）=1∶2.5、反应温度为78℃、反应时间为3 h、Fe Cl3用量为0.6 g、活性炭用量为0.15 g时,还原效果最佳;以SOCl2为氯化试剂、DMF为催化剂,80℃时,收率及纯度最高。目标产物结构通过元素分析、13CNMR、IR、1HNMR以及MS确定,为新型酪氨酸激酶抑制剂的合成提供依据。
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