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小儿止咳合剂是一种临床常用制剂，具有镇咳、祛痰的功效。该制剂中主药氯化铵的含量测定，南京医院制剂规范＾［１］采用硝酸银标准溶液直接滴定的方法，但由于其他成分的干扰，该法测定的结果并非代表样品中氯化铵的真实含量。现采用硫氰酸铵回滴定法测定小儿止咳合剂中氯化铵的含量＾［２］，排除了干扰，且实验终点突跃明显，结果误差小，重现性好。