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采用自制的石墨探针直接进样装置(DSI)与电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)联用进行了强铀干扰下超微量钚同位素比的分析技术研究。实验结果表明,由于DSl分析中存在显著的铀钚的分馏效应,可以实现分析中铀、钚的在线分离,从而降低了^238U强峰对^239Pu和^240Pu分析的干扰。当样品中^238U与^239Pu的原子数之比超过10^5量级时,用DSIICP—MS方法测得的钚的同位素比结果与参考值的相对偏差小于1%,明显优于常规的ICP-MS分析方法。本方法可用于铀材料中超微量钚同位素比的分析,以在一定程